儀器分析高級(jí)ppt課件

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1、化學(xué)試劑常識(shí)一級(jí):優(yōu)級(jí)純或保證試劑GuaranteeReagentG.R綠極少(雜質(zhì))適用于精密的分析實(shí)驗(yàn)和科學(xué)研究，可作基準(zhǔn)物質(zhì)二級(jí):分析純或分析試劑AnalyticalReagentA.R紅很少(雜質(zhì))，純度僅次于一級(jí)品用于一般科學(xué)研究和要求較高的定量、定性分析實(shí)驗(yàn)三級(jí):化學(xué)純或化學(xué)純?cè)噭〤hemicalPureC.P藍(lán)少，純度次于二級(jí)品適用于要求較高的化學(xué)實(shí)驗(yàn)和要求不高的分析實(shí)驗(yàn)四級(jí):實(shí)驗(yàn)試劑LaboratoryReagentL.R黃、較多，純度次于三級(jí)品用于要求不高的一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)工業(yè)品:多且不固定，常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示用于

2、要求低的中學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，價(jià)廉儀器分析基礎(chǔ)知識(shí)一、氣相色譜法二、原子吸收分光光度法三、分析儀器的維護(hù)與故障檢測(cè)一、色譜法:色譜法又稱色譜分析、色譜分析法、層析法，是一種分離和分析方法，在分析化學(xué)、有機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)等領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。色譜法利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動(dòng)相對(duì)固定相中的混合物進(jìn)行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會(huì)以不同的速度沿固定相移動(dòng)，最終達(dá)到分離的效果。色譜法起源于20世紀(jì)初，1950年代之后飛速發(fā)展，并發(fā)展出一個(gè)獨(dú)立的三級(jí)學(xué)科——色譜學(xué)。歷史上曾經(jīng)先后有兩位化學(xué)家因?yàn)樵谏V領(lǐng)域的突出貢獻(xiàn)而獲得諾貝爾化

3、學(xué)獎(jiǎng)，此外色譜分析方法還在12項(xiàng)獲得諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)的研究工作中起到關(guān)鍵作用。1、色譜的起源色譜法起源于20世紀(jì)初，1906年俄國植物學(xué)家米哈伊爾·茨維特用碳酸鈣填充豎立的玻璃管，以石油醚洗脫植物色素的提取液，經(jīng)過一段時(shí)間洗脫之后，植物色素在碳酸鈣柱中實(shí)現(xiàn)分離，由一條色帶分散為數(shù)條平行的色帶。由于這一實(shí)驗(yàn)將混合的植物色素分離為不同的色帶，因此茨維特將這種方法命名為Хроматография，這個(gè)單詞最終被英語等拼音語言接受，成為色譜法的名稱。漢語中的色譜也是對(duì)這個(gè)單詞的意譯。2、色譜法的分類（1）按兩相（流動(dòng)相、固定相）的狀態(tài)：氣

4、相色譜法液相色譜法氣固色譜法液固色譜法（2）按固定相的形態(tài)柱色譜紙色譜薄層色譜（3）按分離過程的機(jī)制進(jìn)行分類吸附色譜分配色譜離子交換色譜凝膠色譜3、氣相色譜法的特點(diǎn)：（1）高效性：可分離沸點(diǎn)十分接近和組成復(fù)雜的化合物（2）高選擇性：利用分配系數(shù)的差異將性質(zhì)極為相近的烴類異構(gòu)體、同位素、旋光異構(gòu)體（3）高靈敏性：可進(jìn)行痕量分析（4）分析速度快（5）應(yīng)用范圍廣（6）局限性氣相色譜的一般流程：１、氣源部分，２、進(jìn)樣裝置，３、色譜柱，４、鑒定器和記錄器.氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法。在此法中，載氣（是不與被測(cè)物作用，用來

5、載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等）載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測(cè)。其簡(jiǎn)單流程如圖7－1所示。載氣由高壓鋼瓶1供給，經(jīng)減壓閥2減壓后，進(jìn)入載氣凈化干燥管3以除去載氣中的水分。由針形閥4控制載氣的壓力和流量。流量計(jì)5和壓力表6用以指示載氣的柱前流量和壓力。再經(jīng)過進(jìn)樣器（包括氣化室）7，試樣就在進(jìn)樣器注人（如為液體試樣，經(jīng)氣化室瞬間氣化為氣體）。由不斷流動(dòng)的載氣攜帶試樣進(jìn)入色譜柱8，將各組分分離，各組分依次進(jìn)入檢測(cè)器9后放空。檢測(cè)器信號(hào)由記錄儀10記錄，就可得到如圖7—2所示的色譜圖。由圖7-1

6、可見，氣相色譜儀一般由五部分組成，即Ⅰ載氣系統(tǒng)，包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測(cè)量；Ⅱ進(jìn)樣系統(tǒng)，包括進(jìn)樣器、氣化室；Ⅲ色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置；Ⅳ檢測(cè)系統(tǒng)，包括檢測(cè)器、檢測(cè)器的電源及控溫裝置；Ⅴ記錄系統(tǒng)，包括放大器、記錄儀、有的記錄儀還有數(shù)據(jù)處理裝置。SP—6890型氣相色譜儀是由單片機(jī)控制的、有較高性能價(jià)格比的色譜儀，可配有熱導(dǎo)池（TCD），氫火焰離子化（FID）、電子捕獲（ECD）、氮磷（NPD）等四種檢測(cè)器，可裝有填充柱和毛細(xì)管柱，可以進(jìn)行恒溫及程序升溫操作。整機(jī)選用先進(jìn)的集成電路及元器件，實(shí)現(xiàn)了高可靠性和穩(wěn)定

7、性，操作簡(jiǎn)單，維修方便，可應(yīng)用于石油、化工、農(nóng)藥、醫(yī)藥衛(wèi)生、商品檢驗(yàn)等生產(chǎn)及科研部門。一、工作條件：1、環(huán)境溫度：5℃—30℃2、相對(duì)濕度：低于85%3、供電電壓：220V±22V4、供電頻率：50HZ±0.5HZ5、最大消耗功率：2500W6、周圍無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾、無腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈振動(dòng)，室內(nèi)溫度無劇烈變化，空氣無大的對(duì)流存在。二、技術(shù)性能1、溫度控制：（1）色譜柱室溫度：·控溫范圍：室溫加8℃—350℃（以1℃增量任設(shè)）。（指標(biāo)參數(shù)）（設(shè)定參數(shù)上限可達(dá)399℃有效，可以使用但不保證指標(biāo)）?！た販鼐龋翰淮笥凇?.1℃?！?/p>

8、度梯度：柱有效區(qū)域內(nèi)不大于±1%?！こ绦蛏郎兀?階。·自動(dòng)后開門降溫功能?！ど郎厮俾剩?.1—42℃/min。（以0.1℃增量任設(shè)）。·降溫速率：柱室溫度從300℃降至50℃時(shí)間不大于4min。·時(shí)間設(shè)定：9999.9（min）。（2）熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度控制：·室溫加20℃—39