燈盞花素片制備和質(zhì)量檢驗(yàn)

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1、燈盞花素片的制備及質(zhì)量檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握燈盞花素的提取、分離及純化。2、掌握燈盞花素片的制備。3、掌握片劑質(zhì)量的檢查方法。4、了解按藥物的性質(zhì)選用合適的處方工藝。二、實(shí)驗(yàn)原理（一）燈盞花素的提取及含量測(cè)定眾所周知，常用的經(jīng)典提取方法有溶劑提取法、水蒸氣蒸餾法、升華法等。本實(shí)驗(yàn)采用的是溶劑提取法，根據(jù)“相似相溶”這一原理，從中草藥中提取有效部位的方法。通過中草藥中各種成分在溶劑中的溶解性，選用對(duì)活性成分溶解度大、對(duì)不需要溶出成分溶解度小的溶劑，而將有效成分從藥材組織內(nèi)溶解出來。常見的溶劑可以分為三大類:①水是強(qiáng)極性溶劑。②親水性有機(jī)溶劑。③親脂性有機(jī)溶劑。常見溶劑的親脂性的強(qiáng)弱順序?yàn)?

2、親水性則相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。選擇提取溶劑的原則：1、溶劑不能與待提取成分發(fā)生不可逆的反應(yīng)；2、溶劑對(duì)待提取成分的溶解度要大，而對(duì)雜質(zhì)溶解度要盡量小，或反之；3、溶劑要經(jīng)濟(jì)易得，并具有一定的安全性，此外也要便于回收及重復(fù)利用。燈盞花素為黃酮類化合物（如圖1），黃酮苷一般易溶于水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、吡啶等溶劑，難溶于乙醚、三氯甲烷、苯等有機(jī)溶劑。根據(jù)查閱文獻(xiàn)資料及實(shí)際工藝考查，最終確定以75%乙醇為溶劑提取最佳。采用超聲波提取法獲得燈盞花素的粗提物，即超聲波輔助溶劑進(jìn)行提取，聲波產(chǎn)生高速、強(qiáng)烈的空化效應(yīng)和攪拌作用，破壞植物藥材的細(xì)胞，使溶劑滲透到藥材

3、細(xì)胞中，有如下優(yōu)點(diǎn)：縮短提取時(shí)間，提高提取率、溫度低、適應(yīng)性廣、提取藥液雜質(zhì)少，有效成分易于分離、純化；提取工藝運(yùn)行成本低，綜合經(jīng)濟(jì)效益顯著，操作簡(jiǎn)單易行，設(shè)備維護(hù)、保養(yǎng)方便等。圖1燈盞花乙素有些黃酮類化合物在紫外光（254nm或365nm）下呈不同顏色的熒光，氨蒸汽或碳酸鈉溶液處理后熒光更為明顯。多數(shù)黃酮類化合物可與鋁鹽、鎂鹽、鉛鹽或鋯鹽生成有色的絡(luò)合物。本實(shí)驗(yàn)采用鋁鹽顯色法，用紫外分光光度法進(jìn)行燈盞花素的含量測(cè)定。大孔吸附樹脂它是一種具有大孔結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子共聚體，是一類人工合成的有機(jī)高聚物吸附劑。因其具多孔性結(jié)構(gòu)而具篩選性，又通過表面吸附、表面電性或形成氫鍵而具吸附性。一般為球形顆粒

4、狀，粒度多為20-60目。大孔樹脂有非極性（D101,LX-60,LX-20）、弱極性（AB-8，LX-21,XDA-6）、極性（LX-38,LX-17）之分。大孔吸附樹脂理化性質(zhì)穩(wěn)定，一般不溶于酸堿及有機(jī)溶媒，在水和有機(jī)溶劑中可以吸收溶劑而膨脹。粗提物過大孔樹脂得到不同的提取部位，之后利用黃酮類化合物因分子中多有酚羥基而呈酸性，故可溶于堿性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中用堿溶酸沉法，得到純燈盞花素。燈盞花素中兩個(gè)酚羥基處于鄰位，較燈盞花甲素而言,更易于形成分子內(nèi)氫鍵,這將大大削弱其形成分子間氫鍵的能力。因此,利用二者形成分子間氫鍵能力的不同,協(xié)同調(diào)控樹脂的疏水作用和氫鍵作用,提高樹

5、脂對(duì)燈盞花乙素和燈盞花甲素的吸附選擇性，僅通過：“吸附-解吸”一步的簡(jiǎn)單生產(chǎn)操作,達(dá)到燈盞花乙素與燈盞花甲素的完全分離。該工藝操作簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)境友好、適于工業(yè)化生產(chǎn)。（二）片劑的定義及原料片劑是藥物與輔料均勻混合后壓制而成的片狀制劑。從總體上看，片劑是由兩大類物質(zhì)構(gòu)成的，一類是發(fā)揮治療作用的藥物(即主藥)，另一類是沒有生理活性的一些物質(zhì)（即輔料），它們所起的作用主要包括：填充作用、粘合作用、崩解作用和潤(rùn)滑作用，有時(shí)，還起到著色作用、矯味作用以及美觀作用等。片劑是應(yīng)用最為廣泛的藥物劑型之一。片劑的制備方法有制粒壓片法（分為濕法制粒和干法制粒），直接粉末壓片法和半干式顆粒壓片法，其中濕法制

6、粒壓片法最為常見?，F(xiàn)將本實(shí)驗(yàn)中濕法制粒壓片法的生產(chǎn)工藝流程介紹如下：混合合壓片片片劑劑混合主藥藥粉碎碎過篩輔料料制軟材材潤(rùn)濕劑或粘合劑、內(nèi)加崩解劑制粒干燥整粒稱重潤(rùn)滑劑、外加崩解劑圖1濕法制粒壓片法的生產(chǎn)工藝流程整個(gè)流程中各工序都直接影響片劑的質(zhì)量。（1）物料的前處理：制備片劑的藥物和輔料在使用前必須經(jīng)過干燥，粉碎和過篩等處理，一般要求粉末細(xì)度在80～100目以上方可投料生產(chǎn)。（2）制軟材：濕法制粒壓片法中，向已混合均勻的粉料中加入適量的粘合劑或潤(rùn)濕劑，用手工或混合機(jī)混合均勻制軟材，軟材的干濕程度應(yīng)適宜，除用微機(jī)自動(dòng)控制外，也可憑經(jīng)驗(yàn)掌握，即以“握之成團(tuán)，輕壓即散”為度。（3）制粒：軟材可

7、通過適宜的篩網(wǎng)制成完整、均勻的顆粒。過篩制得的顆粒一般要求較完整，避免顆粒中含細(xì)粉過多或呈線條狀，否則制成的顆粒烘干后，會(huì)出現(xiàn)太松或太硬的現(xiàn)象，都不符合壓片對(duì)顆粒的要求。（4）干燥：制好的濕顆粒應(yīng)盡快干燥，干燥的溫度由物料的性質(zhì)而定，一般為50～60℃，對(duì)濕熱穩(wěn)定者，干燥溫度可適當(dāng)提高。（5）整粒：濕顆粒干燥后，需過篩整粒以便將粘結(jié)成塊的顆粒散開，同時(shí)加入潤(rùn)滑劑和需外加法加入的崩解劑并與顆?；靹?。整粒用篩的孔徑與制粒時(shí)所