熔鹽電解法制備鎢銅合金粉

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1、doi:10.3969/j.issn.1007-7545.2013.04.014熔鹽電解法制備鎢銅合金粉肖志華,廖春發(fā),王旭(江西理工大學(xué)應(yīng)用科學(xué)學(xué)院,江西贛州341000)摘要:在NaCl-KCl-Na2WO4-CuO體系中采用熔鹽電解法直接制取鎢銅合金粉,并對產(chǎn)物進(jìn)行了XRD、SEM及EDS分析。結(jié)果表明,在780~800℃電解、陰極電流密度106~133mA/cm2、電解時間3~4h、電壓2.2~3.2V的條件下,可以得到純度99%以上、平均粒度0.91μm的鎢銅合金粉末,各項指標(biāo)基本達(dá)到了工業(yè)上燒結(jié)鎢銅合金的要求。關(guān)鍵詞:鎢酸鈉;氧化銅;熔鹽電解;鎢銅粉中圖分類號:TF123.2

2、+3文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號:1007-7545(2013)04-0000-00PreparationofW-CuAlloyPowderwithMoltenSaltElectrolysisProcessXIAOZhi-hua,LIAOChun-fa,WANGXu(CollegeofAppliedScience,JiangxiUniversityofScienceandTechnology,Ganzhou341000,Jiangxi,China)Abstract:TungstencopperalloypowderwasdirectlypreparedinNaCl-KCl-Na2WO4-CuO

3、systemwithmoltensaltelectrolysis.ThecathodeelectrolysisproductswereanalyzedbyXRD,SEMandEDS.Theresultsshowthatcoppertungstenalloypowderwithpurityofabove99%andaverageparticlesizeof0.91μmisobtainedunderthereactionconditionsincludingelectrolytictemperatureof740~820℃,cathodecurrentdensityof106~133mA/c

4、m2,electrolysistimeof1.5~3.5h,cellvoltageof2.2~3.2V.Theproductreachesthemanufacturerequirementofsinteringtungstencopperalloyinindustry.Keywords:sodiumtungstate;copperoxide;moltensaltelectrolysis;tungstencopperalloypowder近幾十年來,鎢銅材料無論從研究和生產(chǎn)應(yīng)用上都進(jìn)行了很多工作,并取得了不少進(jìn)展。在20世紀(jì)90年代,鎢銅材料在微電子領(lǐng)域作為封裝和熱沉材料獲得應(yīng)用[1-2]

5、,并成為鎢銅材料新的增長點。此外,鎢銅材料還作為火箭、導(dǎo)彈中抗高溫燃?xì)鉄g和沖刷的高溫部件[3-4]。鎢銅合金兼有鎢和銅元素的特性,其物理結(jié)構(gòu)為銅包鎢或鎢包銅,性能可根據(jù)需要進(jìn)行設(shè)計和控制。鎢銅合金是一種典型的粉末冶金制品,大部分采用普通的“粉末混合+成形+燒結(jié)”工藝制備[5]。隨著鎢銅材料進(jìn)一步應(yīng)用和開發(fā),對鎢銅材料的質(zhì)量和性能也提出了新的更高的要求,各種新的制備工藝不斷出現(xiàn)[6]。熔鹽電解法制備鎢銅合金粉作為一種新的工藝,開發(fā)前景較大。1試驗部分1.1試驗原料及方法試驗原料為分析純NaCl、KCl、Na2WO4及CuO。按NaCl∶KCl∶Na2WO4∶CuO=0.42∶0.42∶0

6、.10∶0.06(質(zhì)量分?jǐn)?shù))配比,準(zhǔn)確稱量后,混合均勻,在120~150℃烘干24h備用。試驗方法:陰陽電極都選石墨電極,極間距3cm,溫度控制在780~800℃,先用0.5~1.0V電壓對反應(yīng)物進(jìn)行預(yù)電解1.5~2.0h,預(yù)電解之后控制槽電壓2.5~3.24V、陰極電流密度106~133mA/cm2,連續(xù)電解3h。電解產(chǎn)物取出后放進(jìn)適量蒸餾水煮沸20min,再加入適量NaOH溶液浸泡10h,最后過濾、烘干得到最終產(chǎn)物。用Miniflex型X射線衍射分析儀、XL30W/TMP型掃描電子顯微鏡及EDAX型能譜儀對產(chǎn)物的物相組成、形貌、粒度進(jìn)行分析。1.2試驗裝置試驗主體設(shè)備為坩堝爐,如圖1

7、所示。其中加熱和溫控設(shè)備分別為坩堝電阻爐和KSJ系列溫度控制器。收稿日期:2012-10-08基金項目:國家自然科學(xué)基金資助項目(51074081)作者簡介:肖志華(1983-),江西南豐人,助教,碩士.圖1試驗裝置示意圖Fig.1Schematicdiagramoftester2試驗結(jié)果與討論2.1電解溫度的選擇根據(jù)NaCl和KCl的相圖可知,NaCl和KCl在質(zhì)量比為1∶1的情況下混合的熔點最低,為635℃[7]。通常在采用熔鹽

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