資源描述：
《離子選擇性電極法測定水樣中氟離子的含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、離子選擇性電極法測定水樣中氟離子的含量目的要求實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理思考題氟元素簡介人體必需的微量元素之一，可以堅(jiān)固骨骼和牙齒，預(yù)防齲齒。輕度氟中毒癥狀：氟斑牙，牙齒變黃，變黑。重度氟中毒癥狀：氟骨癥，骨頭變形，喪失勞動和生活自理能力。一旦中毒，終生成疾。一、目的要求學(xué)習(xí)離子選擇性電極測定氟離子的原理和測定方法學(xué)會使用酸度計(jì)了解總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的意義與作用二、實(shí)驗(yàn)原理離子選擇性電極(ionselectiveelectrode)1）概念：電極電位與相應(yīng)離子的活度符合Nernst公式的一類電化學(xué)傳感器2）結(jié)構(gòu)：內(nèi)參比電極：Ag/AgCl內(nèi)參液：待測離子+Cl-敏感膜2.氟離子
2、選擇性電極Ag/AgCl內(nèi)參比電極0.1mol/LKF-0.1mol/LNaClLaF3單晶片測定F-的濃度時(shí)參比電極試液F-選擇性電極?參恒定Ag
3、AgCl(s)
4、KF,NaCl(0.1mol/L)
5、LaF3膜
6、待測液
7、
8、飽和KCl
9、Hg2Cl2
10、HgΦ=Φ0—2.303RT/Flga(F-)電極電位：E=Φ–Φ參={Φ0—2.303RT/Flga(F-)}–Φ參=k–0.0592lgaF-(25℃)=Ｋ+0.0592pF活度系數(shù)一定時(shí)，E與pF呈線性關(guān)系適用pH范圍：5~6堿性體系：LaF3+3OH-=La(OH)3+3F-膜表面aF-↑，結(jié)果偏高,損壞電極酸性體系：2F-+
11、H+=HF-2aF-降低，結(jié)果偏低3.本次實(shí)驗(yàn)原理用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定F-濃度（1）以TISAB溶液稀釋，配制一系列濃度不同的F-標(biāo)準(zhǔn)溶液，并分別與氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，測定其電動勢，繪制E~pF曲線；（2）在相同條件下，測定由試樣溶液和電極組成電池的電動勢Ex，并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的pFx,求出待測離子濃度。適用：可測范圍廣，適合批量樣品分析優(yōu)點(diǎn)：即使電極響應(yīng)不完全服從Nernst方程，也可得到滿意結(jié)果要求：標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成與試液組成相近，離子強(qiáng)度一致，活度系數(shù)相同,溫度相同標(biāo)準(zhǔn)曲線法的特點(diǎn)三、實(shí)驗(yàn)步驟１、儀器的連接將氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極分別與酸度計(jì)
12、的接口相連接，開啟儀器開關(guān)，預(yù)熱儀器。２、清洗電極取二次水50mＬ置于燒杯中，放入攪拌磁子，插入氟離子選擇性電極與飽和甘汞電極，開動電磁攪拌器，清洗至讀數(shù)恒定。３、用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對試樣進(jìn)行測定A）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及試樣的處理準(zhǔn)確移取pF=1.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mＬ置于50mＬ容量瓶中，加入TISAB5.00mＬ,定容，搖勻，得pF=2.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取pF=2.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mＬ置于50mＬ容量瓶中，加入TISAB4.50mＬ,定容，搖勻，得pF=3.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液。依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取待測水
13、樣5.00mＬ置于50mＬ容量瓶中，加入TISAB5.00mＬ,定容，搖勻。B)電動勢的測定將標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的兩支電極，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后記錄電動勢的值。按照濃度由低到高的順序逐次測定，每測量一份溶液，無需清洗電極，只需用濾紙沾去電極上的水珠即可，分別用E6、E5、E4、E3、E2表示。將處理好的試樣溶液倒入塑料燒杯中，放入攪拌磁子，插入洗凈的兩支電極，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后記錄電動勢Ex。4.用一次標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法進(jìn)行測定在干燥的燒杯中分別加入樣品25.00mL、TISAB5.00mL、二次水20.00mL，攪拌均勻，放入攪拌磁子，插入
14、洗凈的兩支電極，待讀數(shù)不變穩(wěn)定2min后記錄電動勢的值。再向此燒杯中準(zhǔn)確加入1.00mLpF=1.00的NaF標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌均勻，再次記錄電動勢的值。兩次差值用△Ｅ表示。四、數(shù)據(jù)處理標(biāo)準(zhǔn)曲線法：繪制Ｅ～pF曲線，查出pFx,則pF＝pFx－１，求出F－的濃度。一次標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法：Cx=CsVsVx+Vs(10△E/S-1)-1(mol/L)總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（totalionicstrengthadjustmentbuffer,TISAB):直接電位法中加入的一種不含被測離子、不污損電極的濃電解質(zhì)溶液，由固定離子強(qiáng)度、保持液接電位穩(wěn)定的離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑、起pH緩沖作用的緩沖劑、
15、掩蔽干擾離子的掩蔽劑組成。NaCl:0.1mol/L,HAc:0.25mol/L,NaAc0.75mol/L,檸檬酸鈉0.001mol/LpH=5.0,總離子強(qiáng)度為1.75作用：維持待測強(qiáng)度恒定，使活度系數(shù)固定，以減小換算和保證測得值的準(zhǔn)確五、思考題1.什么是離子選擇性電極？2.為什么可以使用氟離子選擇性電極測定氟離子的含量？3.測定過程中用到幾支電極，分別起什么作用？4.簡述總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液的組成及作用。5.自來水樣品能否直接測定？6.實(shí)驗(yàn)用到的定量分析方法有哪幾種？
