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1、高效液相色譜測定丹參滴注液中丹酚酸B含量：稅丕先莊元春何兵朱燁【摘要】目的建立一種用高效液相色譜（HPLC）法測定丹參滴注液中丹酚酸B的含量的方法。方法色譜柱DikmaKromasilC18(5μm,100A250mm×4.6mm)；流動相為甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)；流量為0.8ml·min-1；檢測波長286nm；柱溫30℃；進樣量20μl。結果丹酚酸B的加樣提取平均回收率為99.03％，RSD為1.02％，重復性實驗的RSD為1.8l％。結論該方法簡便可靠，結果穩(wěn)定，重復性好，該方法可用于測定
2、丹參滴注液中丹酚酸B的含量?！娟P鍵詞】丹酚酸B含量測定高效液相色譜法丹參滴注液丹參滴注液收載于國家中成藥標準匯編內科心系分冊，由丹參中提取的水溶性化合物總丹酚酸制得。總丹酚酸具有抗肝纖維化、抗動脈粥樣硬化和改善記憶功能障礙等作用［1］，由丹參素、丹酚酸A、B、E，原兒茶醛等各種芳香酚酸類化合物組成。丹參滴注液標準中對丹參素鈉、原兒茶醛進行了高效液相色譜含量測定，對其中含量高、活性強的丹酚酸B未進行含量測定。我們參照有關文獻［2，3］，用高效液相色譜柱測定丹參滴注液中丹酚酸B的含量，取得滿意效果?！ ?器材 1.1儀
3、器與試藥戴安高效液相色譜儀（P680A四元泵，PDA-100二極管陣列檢測器，TCC-100柱溫箱，Chromeleon色譜工作站）。丹酚酸B對照品(中國藥品生物制品檢定所提供。批號：111562-200302)，丹參滴注液（安徽華源生物藥業(yè)有限公司生產。規(guī)格：250ml，16g。批號：061112，061115，061118，061120，061201)。甲醇、乙腈為色譜純(天津四友公司)，水為重蒸餾水，甲酸為分析純?！ ?.2色譜條件DikmaKromasilC18(5μm,100A250mm×4.6mm)；流動
4、相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)；流量：0.8ml·min-1；檢測波長286nm；進樣量20μl?！ ?方法與結果 2.1溶液的配制 2.1.1對照品溶液的配制取丹酚酸B對照品約5mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，得10mg·L-1的對照品溶液?！ ?.1.2供試品溶液的配制精密量取丹參滴注液(批號061112)10ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得?！ ?.1.3陰性樣品溶液的制備按丹參滴注液制備方
5、法和“2.1.2”項制得不含丹參的陰性對照品溶液，備用?！ ?.2測定方法精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算樣品的含量?！ ?.3方法學驗證 2.3.1標準曲線的制備精密稱取丹酚酸B對照品適量，配成1g·L-1的標準儲備液；分別吸取10，20，40，80，100μl分別置于5個1ml量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻后分別進樣20μl，記錄色譜圖見圖1。以色譜峰面積(A)對成分濃度(C)作回歸統計，回歸方程為：A=-9863.5+13282.6C，r=0
6、.9896，線性范圍12.56～142.40mg·L-1?！ ²對照品b²空白c²丹參滴注液1.丹酚酸B 圖1HPLC圖（略） 2.3.4加樣回收率實驗取同一批號丹參滴注液(含量為812.6mg·L-1)6份，每份約10ml，精密量取，分別加入丹酚酸B對照品適量，精密稱定，按含量測定方法測定，計算回收率(見表1)?？梢姡し铀酈的平均回收率為99.03％(RSD=1.02％)，符合分析方法的要求?！ ”?加樣回收率實驗結果（略） 2.4樣品含量測定取批號分別為061112，061
7、115，061118，061120，061201的丹參滴注液適量，按“2.2”項下操作，測得丹酚酸B的含量見表2。 表2樣品含量測定（略） 3討論 3.1溶劑的選擇本實驗比較了丹酚酸B在50％甲醇與水中的穩(wěn)定性，結果均在8h內穩(wěn)定，而因水價廉易得，故選用水為溶劑?！ ?.2色譜條件的選擇《中國藥典》2005版，丹參片質量標準提供的色譜條件中，色譜柱選用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。根據單位實際情況，采用不同比例的甲醇-水、甲醇-水-甲酸、乙腈-水-甲酸為流動相進行測試，發(fā)現乙腈的洗脫效果優(yōu)于甲醇，流動相中存有甲
8、酸時的柱峰形明顯優(yōu)于流動相中存有乙酸時的峰形，故選擇甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)為流動相?！緟⒖嘉墨I】 ［1］戈升榮,俞一心,謝更新.丹酚酸的藥理作用研究進展［J］.中藥材,2002,25(9)：683． ?。?］曹楓,馬長華,喬延江.HPLC法測定丹參三七配伍水煎液中丹酚酸B的含量［J］.北京中醫(yī)藥大學學報，2003，26(6
