實(shí)驗(yàn)三玉米粉中粗纖維含量的測定

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1、實(shí)驗(yàn)三玉米粉中粗纖維含量的測定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)和掌握原料中粗纖維含量的定量測定方法二、實(shí)驗(yàn)原理粗纖維是指不能被稀酸、稀堿所溶解，不能被人體或家畜所消化利用的天然有機(jī)物質(zhì)。其主要成分為纖維素、殘存的半纖維素和木質(zhì)素。在熱的稀H2SO4作用下，樣品中的糖、淀粉、果膠等物質(zhì)經(jīng)水解而除去，再用熱的NaOH處理，使蛋白質(zhì)溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚處理以除去單寧、色素及殘余的脂肪，所得的殘?jiān)礊榇掷w維，如其中含有無機(jī)物質(zhì)，可以通過測定灰分扣除。三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑1、樣品玉米粉2、器材電子天平（O.lmg）;電熱恒溫水浴鍋；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；古氏坩堝；回流裝置；抽濾

2、裝置。3、試劑H2SO4；NaOH；乙醚；乙醇。1.25%H2SO4溶液：量取7.1mLH2SO4,緩慢倒入適量水屮，并用水稀釋至lOOOmLo1.25%NaOH溶液：稱取12.5gNaOH,用水溶解并定容至lOOOmL。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、將玉米粉碎，過40冃篩。2、將古氏坩鍋用蒸餾水洗盡，將酸洗石棉均勻覆蓋在坩堝的多孔底上（約l-2mm厚），蓋上多孔瓷板，再在瓷板上均勻覆蓋一層酸洗石棉，并將其置于恒溫干燥箱內(nèi)（溫度在100°C左右）干燥30min左右，然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并將其編號(hào)，再置于干燥器內(nèi)備用。3、乙醚處理：準(zhǔn)確稱取5-10g樣品，記錄樣品質(zhì)量m,置入5

3、00mL磨口三角瓶中，加入200mL乙醚，蓋嚴(yán)，靜置24h，以除去脂肪。用傾瀉法除去乙醚層，并用乙醚洗滌殘?jiān)瑲埓嫔倭康囊颐言谒″舭l(fā)除去。4、加酸處理：力卩200mL煮沸的1.25%H2SO4溶液于上述500mL磨口三角瓶中，裝上冷凝器。在沸水浴中回流30min，取下三角瓶，于3000-3500r/min轉(zhuǎn)速下離心10-15min,用熱水洗滌沉淀至上清液呈中性。5、加堿處理：將殘?jiān)?00mL煮沸的1.25%NaOH溶液轉(zhuǎn)入500mL磨口三角瓶中，裝上冷凝器。在沸水浴中回流30min，取下三角瓶，用古氏坩堝抽濾，用熱水洗滌殘?jiān)翞V液呈中性，再分別用乙醇、乙醚洗滌一次

4、。6、干燥：將古氏坩堝連同纖維素于100-105°C干燥箱中干燥至恒重,移入干燥器中冷卻后稱量，記錄質(zhì)量ml。7、炭化：將干燥后的古氏坩堝置于電爐上炭化直至無煙冒出。8、灼燒：將炭化后的古氏坩堝置于馬福爐中灼燒（550°C）至恒重,轉(zhuǎn)移至干燥器中冷卻后稱量，記錄質(zhì)量m2。9、記錄:10、計(jì)算粗纖維=（ml-m2}/mXl/（l-w）X100%式中：ml----干燥至恒重的殘?jiān)c坩堝質(zhì)量，g;m2----灼燒至恒重的灰分與坩堝質(zhì)量，g;m—樣品的質(zhì)量，g;w----樣品的水分，％。五、注意事項(xiàng)1、測定玉米粉中的粗纖維素，應(yīng)先測定其中的水分，因其參與粗纖維素的計(jì)算2、樣品屮

5、若脂肪含量大于10%，則必須脫脂，脂肪含量若小于10%可不脫脂。4、石棉加1:3的鹽酸溶液（v/v）于石棉上并且煮沸45min，過濾，水洗。干燥后置于550°C的馬福爐中灼燒16h,取出冷卻后加入硫酸煮沸30min,然后過濾，用蒸餾水洗凈酸，再加入氫氧化鈉煮沸30min，然后過濾，用硫酸洗一次，再用水洗一次，烘干后置550°C的馬福爐中灼燒4h，冷卻后加水成懸濁物，貯存于廣口瓶中。5、古氏講禍，英文名稱是Goochcrucible，它是化學(xué)分析中兼作過濾及稱重沉淀用的一種坩堝。因美國化學(xué)家古奇所創(chuàng)制而得名。由瓷土制成，使用時(shí)先將酸洗石棉均勻覆蓋在坩堝的多孔底上（約l-2

6、mm厚），蓋以多孔瓷板，再在瓷板上均勻覆蓋一層酸洗石棉，烘干至恒重，即可供沉淀過濾和稱重之用6、樣品炭化時(shí)要注意熱源強(qiáng)度，防止產(chǎn)生大量泡沬溢出坩堝。7、把坩堝放入高溫爐或從爐中取出時(shí)，要放在爐口停留片刻，使坩堝預(yù)熱或冷卻，防止因溫度劇變而使坩堝破裂。8、國產(chǎn)粗纖維素測定儀,一次可以測定6個(gè)樣品,在操作上僅需90min（酸堿處理、抽濾、洗滌）。六、思考題1、在本實(shí)驗(yàn)中那些因素是影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的主要因素？2、在實(shí)驗(yàn)中為什么必須嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件？3、本實(shí)驗(yàn)測定的結(jié)果為什么稱為“粗纖維”？七、參考文獻(xiàn)1、吳國峰等.工業(yè)發(fā)酵分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20062、姜淑榮.發(fā)酵分析檢

7、驗(yàn)技術(shù).北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2008