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1、1-溴正丁烷的合成方案小組成員：組長：1.名稱：溴正丁烷;溴丁烷;溴化正丁基;正溴丁烷;丁基溴;溴代丁烷;溴代正丁烷英文別名：n-Butylbromide;Bromobutane;BUTYLBROMIDE;1-Brombutan;1-bromo-butan;1-butylbromide;bromobutane;Butane,1-bromo-;N-Bromobutane;(4-bromobutoxy)benzene2.分子式：C4H9Br；CH3CH2CH2CH2Br3.分子量：137.019464.CASR
2、N：109-65-95.外觀：無色或乳白色液體6.MP/BP：熔點：-112.4℃沸點：100～104℃7.分子結(jié)構(gòu)：H3C8.主要物化性質(zhì)1-溴正丁烷：吸入本品蒸氣可引起咳嗽、胸痛和呼吸困難。高濃度時有麻醉作用，引起神志障礙。眼和皮膚接觸可致灼傷。HBr的性質(zhì)：標準情況下，HBr是不可燃氣體，帶有酸味，在潮濕空氣中發(fā)煙。HBr可溶于水生成氫溴酸，室溫下飽和溶液的濃度為68.85%（質(zhì)量比），恒沸混合物中含47.38%質(zhì)量HBr，沸點126°C。氫溴酸幾乎完全離解為H+和Br?。NaHSO4的化學(xué)性質(zhì)：健康
3、危害：本品對眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道具強烈刺激作用和腐蝕性。環(huán)境危害：燃爆危險：本品不燃，具腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。9.合成路線：制備鹵代烴的方法有多種，但實驗室制備飽和一元鹵代烴最常用的方法為醇與氫鹵酸的反應(yīng)：例如以此法制備1-溴丁烷，醇用正丁醇，氫鹵酸可用市售濃度為7.5%的濃氫溴酸，也可用NaBr與H2SO4的反應(yīng)來完成：或：醇與氫溴酸的反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為了促使平衡向右移動（即生成1-溴丁烷的方向移動），可采?。孩僭黾悠渲幸环N反應(yīng)物濃度的方法；②設(shè)法使反應(yīng)產(chǎn)物離開反應(yīng)體系的方法；③增收加
4、反應(yīng)的濃度和減少產(chǎn)物的兩種方法并用。在本實驗中，我們采取溴化鈉與硫酸過量的方法來促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移動。因反應(yīng)中用到濃硫酸，故可能的副反應(yīng)有：10.實驗部分（1）反應(yīng)方程式或：投料量：（注：暫時可以不計算，將查到的文獻中的投料量列出來即可。）實驗操作：1、無水溴化鈉研缽研細后，稱取8.3g于50mL圓底燒瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。2、稀釋濃硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷卻，一邊搖蕩，一邊沿瓶壁緩慢加入10mL濃硫酸，將濃硫酸稀釋。3、將稀釋后的硫酸分批從冷凝管上端
5、加入盛放有NaBr、正丁醇的燒瓶中。加硫酸時，應(yīng)充分振蕩燒瓶，使反應(yīng)物混合均勻。4、按照圖2連接好氣體吸收裝置，用酒精燈、石棉網(wǎng)小火加熱到沸騰，回流30分鐘。5、將上述反應(yīng)體系冷卻5分鐘，御下回流冷凝管，重新補加1~2粒沸石，用75°彎管連接冷凝管（見圖3）進行蒸餾，直到無油滴蒸出為止。6、分離、洗滌：⑴將含有水的粗1-溴丁烷移入分液漏斗中，加入15mL水洗滌，靜置分層（上層水相，下層油相?1-溴丁烷）。打開活塞，將下層1-溴丁烷放入一干燥的三角瓶內(nèi)，進行下步操作。⑵濃硫酸洗：分去水后的粗1-溴丁烷，振蕩下
6、分2~3批緩慢加入總量為3mL的濃硫酸進行洗滌。因此過程體系入熱，故可置于冷水浴中進行。將冷卻后的1-溴丁烷、硫酸混合物再小心地移入分液漏斗中，待靜置分層后（1溴丁烷d2041.275,H2SO4d2041.84,所以1-溴丁烷處于上層，濃硫酸為下層），分出下層的廢酸，倒入指定的廢液回收瓶中，交實驗室統(tǒng)一處理。⑶水洗與Na2CO3溶液洗：分去硫酸后的粗1-溴丁烷層，依次分別用10mLH2O、5mL10%Na2CO3、10mL水進行洗滌。注意：每次洗滌后，應(yīng)先將該步驟中的廢液分去后，才能進行下步洗滌。7、干燥
7、：粗1-溴丁烷放入干燥的三角瓶中，加入1~2g塊狀無水氯化鈣，加蓋瓶塞后放置20~30min,放置過程中可間歇振蕩三角瓶。（若一次實驗課不能完成此實驗，可在此處停下來。）8、常壓蒸餾：干燥后的1-溴丁烷，通過長頸漏斗（可在漏斗口處放少許脫脂棉）倒入50mL圓底燒瓶中，再加1~2粒沸石，按常壓蒸餾裝置裝好儀器，在石棉網(wǎng)上用小火加熱蒸餾，待餾分溫度恒定后，開始收集主餾分，得無色透明液體。餾分純凈情況下沸點范圍為99~102°。10.注意事項1、將濃硫酸緩慢加入水中，不能將水加入濃硫酸中，否則將會使硫酸濺出，造成
8、人身傷害。稀釋硫酸的過程為放熱過程，因而稀釋后應(yīng)繼續(xù)冷卻硫酸至室溫，然后才能進行下步反應(yīng)。2、稀硫酸冷至室溫后加入NaBr、正丁醇體系中，需搖勻，正?，F(xiàn)象為：上部為無色透明清液，下部為白色粉末。因反應(yīng)，體系中有少許氣泡產(chǎn)生。若加入的硫酸較熱，且加入后未搖勻，則放置幾分鐘后，體系中不斷有氣泡產(chǎn)生，上部清液由無色透明變?yōu)闇\棕紅色。其原因為：
