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《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定總汞的測(cè)定11范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類(lèi)食品中總汞的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中總汞的測(cè)定。原子熒光光譜分析法：檢出限0.15μg／kg，標(biāo)準(zhǔn)曲線最佳線性范圍0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的檢出限：壓力消解法為0.4μg／kg，其他消解法為10μg／kg，比色法為25μg／kg。第一法原子熒光光譜分析法2原理試樣經(jīng)酸加熱消解后，在酸性介質(zhì)中，試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)帶人原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能
2、態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑3．1硝酸(優(yōu)級(jí)純)。3．230％過(guò)氧化氫。3．3硫酸(優(yōu)級(jí)純)。3．4硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，緩緩倒入80mL水中，冷卻后小心混勻。3．5硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，緩緩倒人450mL水中，混勻。3．6氫氧化鉀溶液(5g／L)：稱(chēng)取5.0g氫氧化鉀，溶于水中，稀釋至1000mL，混勻。3．7硼氫化鉀溶液(5g／L)：稱(chēng)取5.0g硼氫化鉀，溶于5.0g/L的氫氧化鉀溶液中，
3、并稀釋至1000mL，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。3．8汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：精密稱(chēng)取0．1354g于干燥過(guò)的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升相當(dāng)于1mg汞。3．9汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用移液管吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg／mL)1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1十9)稀釋至刻度，混勻，此溶液濃度為10fJg／mL。在分別吸取10μS／mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液ImL和5mL于兩個(gè)100mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻，溶液濃度分別為100ng／mL和50
4、0ng／mL，分別用于測(cè)定低濃度試樣和高濃度試樣，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。4儀器4．1雙道原子熒光光度計(jì)。4.2高壓消解罐(100mL容量)。4．3微波消解爐。5分析步驟5.1試樣消解5．1．1高壓消解法本方法適用于糧食、豆類(lèi)、蔬菜、水果、瘦肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)，蛋類(lèi)及乳與乳制品類(lèi)食品中總汞的測(cè)定。5．1．1．1糧食及豆類(lèi)等干樣：稱(chēng)取經(jīng)粉碎混勻過(guò)40目篩的干樣0.2g～1．00g，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加5mL硝酸，混勻后放置過(guò)夜，再加7mL過(guò)氧化氫，蓋上內(nèi)蓋放人不銹鋼外套中，旋緊密封。然后將消解器放人普通干燥箱(烘箱)中加熱，升溫
5、至120℃后保持恒溫2h～3h，至消解完全，自然冷至室溫。將消解液用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL，搖勻，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。待測(cè)。5．1．1．2蔬菜、瘦肉、魚(yú)類(lèi)及蛋類(lèi)水分含量高的鮮樣用搗碎機(jī)打成勻漿，稱(chēng)取勻漿1.00g～5.00g，置于聚四氟乙烯塑料內(nèi)罐中，加蓋留縫放于65℃鼓風(fēng)干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按5．1．1．1自“加5mL硝酸……”起依法操作。5．1．2微波消解法稱(chēng)取0．10g～0．50g試樣于消解罐中加入1mL～5mL硝酸，1mL～2mL過(guò)氧化氫，蓋好安全閥后，將消解罐放人微波
6、爐消解系統(tǒng)中，根據(jù)不同種類(lèi)的試樣設(shè)置微波爐消解系統(tǒng)的最佳分析條件(見(jiàn)表1和表2)，至消解完全，冷卻后用硝酸溶液(1+9)定量轉(zhuǎn)移并定容至25mL(低含量試樣可定容至10mL)，混勻待測(cè)。表1糧食、蔬菜、魚(yú)肉類(lèi)試樣微波分析條件步驟123功率／(％)507590壓力／kPa3436861096升壓時(shí)間／min303030保壓時(shí)間／min575排風(fēng)量／(％)100100100表2油脂、糖類(lèi)試樣微波分析條件步驟12345功率／(％)507080100100壓力／kPa343514686959234升壓時(shí)間／min303030
7、3030保壓時(shí)間／min55575排風(fēng)量／(％)1001001001001005.2標(biāo)準(zhǔn)系列配制5.2.1低濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取100ng／mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25、0.50、1.00、2.00，2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻．各自相當(dāng)于汞濃度1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng／mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于一般試樣測(cè)定。5．2．2高濃度標(biāo)準(zhǔn)系列：分別吸取500ng／mL汞標(biāo)準(zhǔn)使用液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(
8、1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當(dāng)于汞濃度5.00、10.00、20.00、30.00、40．00ng／mL。此標(biāo)準(zhǔn)系列適用于魚(yú)及含汞量偏高的試樣測(cè)定。5.3測(cè)定5.3.1儀器參考條件：光電倍增管負(fù)高壓：240V，汞空心陰極燈電流，30mA；原子化器：溫度：300℃，高度8．0mm；氬氣流速：載氣500mL／rain，屏蔽氣1000mL／min
