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1、′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯與Ag(Ⅰ)的顯色反應(yīng)及其應(yīng)用周能(玉林師范學(xué)院化學(xué)系廣西玉林市537000)趙書林劉典梅(廣西師范大學(xué)化學(xué)化工系廣西桂林市三里店541004)摘要4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯在TritonX—100存在下與Ag(I)的顯色反應(yīng)。在pH10．0的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液中，試劑與Ag(I)形成1:1的紅色配合物，其最大吸收波長為540nm，表觀摩爾吸光系數(shù)為7．55×104L·mol-1·cm-1，Ag(I)的濃度在0～0．28mg/L范圍內(nèi)符合比耳定律。應(yīng)用于顯影廢液和鈕扣電池液中Ag的測定，結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞4，4′-
2、二偶氮苯重氮氨基偶氮苯銀分光光度法中圖分類號(hào)：0657．32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B章編號(hào)：1004—8138(2003)02—0205—041前言三氮烯類試劑是分光光度法測定鎘、汞的良好試劑［1］，也是近年發(fā)展較好的測定微量銀的試劑之一［2-4］。4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯可用于鈷、汞的測定［5，6］，而用于測定銀還未見有報(bào)道。本文報(bào)道了4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯與Ag(I)的顯色反應(yīng)，并建立了分光光度計(jì)測定銀的新方法。鎘、汞、鎳等離子的干擾，可用EDTA掩蔽除去，應(yīng)用于顯影廢液和銀鋅鈕扣電池液中銀的測定，回收率在96％一103％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
3、小于5％。2實(shí)驗(yàn)部分2．1主要儀器和試劑TU—1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司)；pHS—3C型數(shù)顯酸度計(jì)(上海雷磁儀器廠)。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取經(jīng)105℃干燥2h后的優(yōu)級(jí)純硝酸銀1．5748g于250mL燒杯中，用150mL水溶解，并加入幾滴濃硝酸，然后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得到含銀1．00mg／mL的貯備液，使用時(shí)取適量貯備液，用水稀釋成10靏／mL的工作液；TritonX-100：5％(V／V)水溶液；硼砂-氫氧化鈉溶液：用0．05mol／L的硼砂溶液，于酸度計(jì)上，以稀的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至pH
4、10．0。4，4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯(0．02％，按文獻(xiàn)［6］方法合成)：稱取0．1g試劑，溶解于500mLN，N-二甲基甲酰胺溶液中。所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。2．2實(shí)驗(yàn)方法在25.0mL容量瓶中，依次加入一定量(≤7靏)的Ag(I)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mLpH10．0的硼砂-氫氧化鈉緩沖溶液、4mL5％TritonX-100溶液和1．50mL0．02％的4，4′-二偶氮苯重氦氨基偶氮苯溶液，用蒸餾水定容，搖勻。20min后以相應(yīng)的試劑空白為參比，用1cm比色皿，在540nm波長處測量吸光度。3結(jié)果與討論3．1吸收光譜按實(shí)驗(yàn)方法顯色，然
5、后在分光光度計(jì)上，分別以水和試劑空白為參比，在400—600nm波長之間掃描，得試劑和配合物的吸收光譜如圖1所示。從圖1可見，Ag(I)與顯色劑形成的配合物的最大吸收波長為540nm，試劑的最大吸收波長位于430nm處，對(duì)比度△耄
