預(yù)加氫催化劑預(yù)硫化方案2009

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1、中國石化九江分公司30X104t/a重整預(yù)加氫裝置FH-40C催化劑原則開工方案中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研宄院二OO九年四月一、催化劑干燥1、千燥前的準(zhǔn)備工作(1)催化劑裝填完畢，臨氫系統(tǒng)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q、氣密合格。催化劑干燥用氮?dú)庾鹘橘|(zhì)。(2)繪出催化劑干燥脫水升、恒溫曲線。(3)催化劑干燥前，各切水點(diǎn)排盡存水，并準(zhǔn)備好計(jì)量水的器具。2、千燥示意流程IN2循環(huán)氫分液罐一循環(huán)壓縮機(jī)一換熱器一加熱爐I1分離器一水冷空冷換熱器一反應(yīng)器!放水3、催化劑干燥條件：高分壓力：1.5MPa反應(yīng)器入口溫度：250

2、°C循環(huán)氮?dú)饬浚貉h(huán)壓縮機(jī)全量循環(huán)干燥溫度要求見表2。表2催化劑干燥溫度要求反應(yīng)器入口溫度°C床層溫度°C升、降溫速度°C/h升、恒溫參考時(shí)間h常溫+250250?28010?15七200至干燥結(jié)束250^<150>1504、干燥結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)高分無明水放岀。5、干燥操作(1)在氮?dú)鈮毫?.5MPa下，循環(huán)壓縮機(jī)全量循環(huán)，加熱爐點(diǎn)火，以10?15°C/h的升溫速度將反應(yīng)器入口溫度升至250QC，開始恒溫脫水。如果催化劑床層最低點(diǎn)溫度達(dá)不到200QC，可適當(dāng)提高反應(yīng)器入口溫度，但反應(yīng)器入口溫度＞280°C。(2)在

3、干燥過程中，每2小時(shí)在高分放水一次，并計(jì)量。(3)畫出催化劑脫水干燥的實(shí)際升、恒溫曲線圖。(4)干燥達(dá)到結(jié)束標(biāo)準(zhǔn)后，以＞25°C/h的降溫速度將反應(yīng)器床層各點(diǎn)溫度均降至＜150QC，方可引入氫氣進(jìn)行高壓氣密，合格后進(jìn)行催化劑預(yù)硫化。二、催化劑預(yù)硫化催化劑預(yù)硫化是指催化劑在氫氣存在下，硫化劑(如DMDS)分解生成H2S，H2S使催化劑金屬組分由氧化態(tài)轉(zhuǎn)化成相應(yīng)的硫化態(tài)。在預(yù)硫化過程中，關(guān)鍵問題是要避免金屬氧化態(tài)在與H2S反應(yīng)轉(zhuǎn)化成硫化態(tài)之前被熱氫還原。所以，催化劑預(yù)硫化時(shí)，必須控制好預(yù)硫化溫度與循環(huán)氫中H2S

4、含量的關(guān)系，在H2S未穿透催化劑床層前，床層最高點(diǎn)溫度不應(yīng)超過230°C。1、預(yù)硫化前的準(zhǔn)備工作(1)催化劑干燥結(jié)束后，將催化劑床層溫度降至150°C，泄壓至0.2MPa，引氫氣置換至氫純度>85%,再升壓至操作壓力，建立氫氣循環(huán)。(2)繪出預(yù)硫化過程的升、恒溫曲線。(3)注硫系統(tǒng)吹掃干凈，并將硫化劑裝入硫化罐內(nèi)。(4)準(zhǔn)備好不同規(guī)格的H2S檢測管。硫化過程中每1小時(shí)測一次循環(huán)氫中的H2S濃度。2、催化劑硫化示意流程硫化油IDMDS一緩沖罐一換熱器一加氫進(jìn)料泵->換熱器一加熱爐反應(yīng)器tt分液罐循環(huán)壓縮機(jī)It

5、一高分一水冷一空冷一換熱器3、催化劑硫化條件反應(yīng)壓力：操作壓力體積空速：2.01?氫油體積比：循環(huán)氫壓縮機(jī)全量循環(huán)循環(huán)氫純度：七70v%硫化油：直餾石腦油硫化劑：二甲基二硫(DMDS)或二硫化碳(CS2)。木方案以DMDS計(jì)算。如選用CS2硫化劑，則需按照CS2硫化劑含硫量的不同進(jìn)行相應(yīng)的換算。硫化溫度及循環(huán)氫中H2S含量控制要求見表3。表3催化劑硫化階段溫度要求反應(yīng)器入溫度升溫速度開、恒溫參考時(shí)間循環(huán)氫H2S控制°C°C/hhV%常溫->15015?20150■3150-23010?158實(shí)測230—80

6、.3?0.8230-29010?156實(shí)測290—60.5?1.0290■2>1.0FH-40C催化劑硫化理論需硫量為6.2%(對催化劑重量)。以硫化劑過量20%計(jì)算，本次硫化需備用DMDS硫化劑0.7噸。注硫速度：30kg/h,硫化初期勻速注入。4、催化劑預(yù)硫化操作(1)氫氣建立循環(huán)后，加熱爐重新點(diǎn)火升溫，升溫速度為20?25°C/h,當(dāng)反應(yīng)器入口溫度升到15(TC穂定后，起動進(jìn)料泵，以體積空速2.01T1向反應(yīng)系統(tǒng)引進(jìn)硫化油，高分見油后系統(tǒng)開路，沖洗催化劑床層。2小時(shí)后改為硫化油閉路循環(huán)，開始注硫化劑，

7、恒溫3小時(shí)。以10?15°C/h升溫速度將反應(yīng)器入口溫度升到230°C，恒溫硫化8小吋。升溫過程中，H2S會穿透床層，注意定時(shí)按要求分析H2S濃度，控制催化劑床層溫升＞25°C。若溫升大于25°C,則應(yīng)適當(dāng)降低注硫速度，循環(huán)氫H2S濃度控制在0.3v%?0.8v%。(2)以10?15QC/h升溫速度將反應(yīng)器入口溫度升到290°C，恒溫硫化6小時(shí)。硫化油繼續(xù)閉路循環(huán)2小時(shí)，硫化結(jié)束。循環(huán)氫中H2S濃度每1小時(shí)分析一次。結(jié)束的標(biāo)準(zhǔn)：三、調(diào)整操作硫化結(jié)束后，引入直餾石腦油，以10?15°C/h降溫速度調(diào)整反應(yīng)器入

8、U溫度至280°C，退硫化油。根據(jù)原料油性質(zhì)及產(chǎn)品要求，適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)器入門溫度及各項(xiàng)工藝參數(shù)，進(jìn)入正常操作。