EDS元素分析.doc

《EDS元素分析.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。

1、EDS元素分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解能譜儀（EDS）的結(jié)構(gòu)和工作原理。2.掌握能譜儀（EDS）的分析方法、特點(diǎn)及應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（EDS）是一個(gè)重要的附件，它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng)，可對(duì)材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、線分析。它的主要優(yōu)點(diǎn)有：（1）分析速度快，效率高，能同時(shí)對(duì)原子序數(shù)在11—92之間的所有元素（甚至C、N、O等超輕元素）進(jìn)行快速定性、定量分析；（2）穩(wěn)定性好，重復(fù)性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（斷口等）；（4）能對(duì)材料中的成分偏析進(jìn)行測(cè)量，等等。（一）EDS的工作原理探頭接受特征X射線信號(hào)→把特征X射線光信號(hào)轉(zhuǎn)變成具

2、有不同高度的電脈沖信號(hào)→放大器放大信號(hào)→多道脈沖分析器把代表不同能量（波長(zhǎng)）X射線的脈沖信號(hào)按高度編入不同頻道→在熒光屏上顯示譜線→利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。（二）EDS的結(jié)構(gòu)1、探測(cè)頭：把X射線光子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，脈沖高度與X射線光子的能量成正比。2、放大器：放大電脈沖信號(hào)。3、多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說(shuō)，把不同的特征X射線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。4、信號(hào)處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計(jì)算；記錄分析結(jié)果。（三）EDS的分析技術(shù)1、定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。如果不能正確地鑒

3、別元素的種類，最后定量分析的精度就毫無(wú)意義。通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成分，但對(duì)于確定次要或微量元素，只有認(rèn)真地處理譜線干擾、失真和每個(gè)元素的譜線系等問(wèn)題，才能做到準(zhǔn)確無(wú)誤。定性分析又分為自動(dòng)定性分析和手動(dòng)定性分析，其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來(lái)確定峰位，直接單擊“操作/定性分析”按鈕，即可在譜的每個(gè)峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。自動(dòng)定性分析識(shí)別速度快，但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。2、定量分析：定量分析是通過(guò)X射線強(qiáng)度來(lái)獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況，人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法，再把強(qiáng)度比經(jīng)過(guò)定量修正換算成濃度比。最廣泛使用的一種

4、定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上，得到這一點(diǎn)的X射線譜和成分含量，稱為點(diǎn)分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測(cè)量其特征X射線的強(qiáng)度，使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線管CRT上顯示出來(lái)，就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法，它是一種測(cè)量元素二維分布非常方便的方法。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料1、實(shí)驗(yàn)設(shè)備：NORANSystemSIX2、實(shí)驗(yàn)材料：ZnO壓敏斷面四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（一）點(diǎn)分析該模式允許在電

5、鏡圖像上采集多個(gè)自定義區(qū)域的能譜。 1、采集參數(shù)設(shè)置 由該模式的目的可知，其采集參數(shù)設(shè)置包括電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置和能譜采集參數(shù)設(shè)置。對(duì)其進(jìn)行合理設(shè)置。 2、采集過(guò)程 單擊采集工具欄中的采集開始按鈕，采集一幅電鏡圖像?？梢粤⒓床杉?dú)立區(qū)的能譜，也可以批量采集多區(qū)域的能譜。 立即采集獨(dú)立區(qū)域的能譜 （1）單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。 (2)選擇一種區(qū)域形狀。 (3)在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。 (4)等待采集完成。 (5)如想增加一個(gè)新區(qū)域，單擊指定一個(gè)新的區(qū)域位置。 批量采集多區(qū)域的能譜 (1)單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于抬起的狀態(tài)。 (2)單擊點(diǎn)掃工具

6、欄中的批量采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。 (3)選擇一種區(qū)域形狀。 (4)在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。 (5)重復(fù)第（3）、（4）步，指定多個(gè)區(qū)域。 (6)單擊采集工具欄中的按鈕，系統(tǒng)將采集每一個(gè)區(qū)域的譜圖。 3、查看信息 (1)單擊點(diǎn)掃工具欄中的重新查看按鈕。 (2)在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析 該模式可以對(duì)所采電鏡圖像的每一個(gè)像素點(diǎn)采集一組經(jīng)過(guò)死時(shí)間修正的能譜數(shù)據(jù)。一旦采集并存儲(chǔ)后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進(jìn)行定性、定量分析，生成面分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報(bào)告等。1、采集參數(shù)設(shè)置該模式下的采集參數(shù)設(shè)置分為以下兩部分： （1）電鏡圖像采集參數(shù)

7、設(shè)置 該部分參考AveragedAcquisition平均采集參數(shù)設(shè)置。（2）面分布圖像采集參數(shù)設(shè)置 單擊采集工具欄中的采集參數(shù)設(shè)置按鈕，打開采集參數(shù)設(shè)置對(duì)話框，進(jìn)行設(shè)置。 2、采集過(guò)程 單擊采集工具欄中的采集按鈕，進(jìn)行電鏡圖像的采集和面分布采集。 3、提取所需信息 (1)在提取工具欄中選擇一種提取工具，在電鏡圖像上確定提取區(qū)域，即可獲得提取信息。 (2)對(duì)于Spot圓圈和Linescan線提取方式，可以進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。方法是：在電鏡