西歸中砷汞鎘鉛含量的測(cè)定

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1、西歸中砷汞鎘鉛含量的測(cè)定【關(guān)鍵詞】西歸；重金屬；原子熒光光譜法　西歸是傘形科屬植物西藏凹乳芹VicatiathibeticadeBoiss.的干燥根［1］，主要分布于云南西北部、四川西部及西藏等地。在滇西北及川西民間以西歸作中藥當(dāng)歸的代用品，稱(chēng)為西歸（大理），獨(dú)腳當(dāng)歸（彌康）［2］。西歸在大理白族自治州鶴慶縣的白族民間中已有百余年的使用歷史，常被作為滋補(bǔ)菜蔬食用；具有補(bǔ)血、補(bǔ)氣、調(diào)經(jīng)等功效，用于面色萎黃，眩暈心悸，血虛所致的月經(jīng)不調(diào)、痛經(jīng)等癥［3］。重金屬是目前公認(rèn)的對(duì)人體有害的微量元素，中藥中重金屬的含量問(wèn)題是確保中

2、藥“安全、有效、可控”的首要問(wèn)題之一。對(duì)西歸重金屬的研究未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道，故實(shí)驗(yàn)對(duì)西歸中的As，Hg，Cd，Pb進(jìn)行了測(cè)定分析，有利于更好地利用西歸資源。　　1儀器與材料　　1.1儀器AFS-3100原子熒光光度計(jì)（北京科創(chuàng)海光儀器公司）；砷、汞、鉛和鎘空心陰極燈(北京有色金屬研究總院)；EH35B型電熱板（北京萊伯泰科儀有限公司）；FA1004-53423電子天平（上海天平儀器廠(chǎng)）?！　?.2材料西歸購(gòu)自云南省鶴慶縣馬廠(chǎng)鄉(xiāng)，粉碎后過(guò)40目篩備用；鉛、鎘、砷、汞的單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.000g/L)（國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)樣

3、品研究院）。試劑除硫脲、抗壞血酸、硝酸、高氯酸及鹽酸為優(yōu)級(jí)純外，其余均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子蒸餾水。　　1.3測(cè)定條件儀器條件：光電倍增管負(fù)高壓230V(As，Pb，Hg)，280V(Cd)；原子化器高度8mm(As，Pb，Hg，Cd)；燈電流60mA(Cd)，45mA（As，Pb），20mA（Hg)；載氣流量400ml/min；屏蔽氣流量800ml/min。測(cè)量條件：讀數(shù)時(shí)間：15s；延遲時(shí)間：1s；重復(fù)次數(shù)：1；測(cè)量方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法；讀數(shù)方式：峰面積?！　?方法與結(jié)果　　2.1供試品溶液的制備精密稱(chēng)取樣品約2

4、g于250ml燒杯中，加入15ml（1+4）高氯酸+硝酸的混合液，于電熱板上消化。直至燒杯中黃煙冒盡，溶液清亮，加入少量高純水趕酸，至白煙冒盡。樣品前處理：砷參照GB/T5009.11-2003，汞參照GB/T5009.17-2003，鉛參照GB/T5009.12-2003，鉻參照GB/T5009.15-2003，同法做兩份試劑空白?！　?.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制　　2.2.1As標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)取1.000mg/L的As標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00，0.50，1.00，2.00，5.00ml于50ml量瓶中，分別加入10ml（5%抗壞血酸+

5、5%硫脲）的混合液，用4mol/L的HCl定容，搖勻測(cè)定。以熒光強(qiáng)度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得回歸方程IF=16.950C+33.767，r=0.9993，線(xiàn)性范圍：0～100μg/L?！　?.2.2Hg標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)取1.000mg/L的Hg標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00，0.20，0.40，0.80，1.20ml于50ml量瓶中，分別加入5.0ml（1+1）硝酸溶液，用蒸餾水定容，搖勻測(cè)定。以熒光強(qiáng)度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得回歸方程IF=81.195C-12.662，r=0.99

6、99，線(xiàn)性范圍：0～24μg/L。　　2.2.3Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)取1.000mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00，2.00，4.00，10.00，20.00ml于50ml量瓶中，分別加入5.0ml20%HCl溶液，10ml［10%Fe()6+2%草酸］混合液，用蒸餾水定容，搖勻測(cè)定。以熒光強(qiáng)度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得回歸方程IF=310.419C+14.261，r=0.9994，線(xiàn)性范圍：0～400μg/L?！　?.2.4Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)取1.000mg/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00，0.05，0.10，

7、0.20，0.25ml于50ml量瓶中，分別用0.25mol/L的HCl溶液定容，搖勻測(cè)定。以熒光強(qiáng)度（IF）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，得回歸方程IF=1.023C+13.869，r=0.9994，線(xiàn)性范圍：0～5μg/L?！　?.3精密度實(shí)驗(yàn)取各元素同一標(biāo)準(zhǔn)溶液，按各元素方法重復(fù)進(jìn)樣6次。結(jié)果見(jiàn)表1。表1精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.4重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱(chēng)取樣品各6份，按各供試品溶液方法制備，再按各元素方法測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表2。表2重復(fù)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.5加標(biāo)回收率在一定量的樣品液中加入標(biāo)準(zhǔn)液，定容，進(jìn)行

8、加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，根據(jù)測(cè)定值計(jì)算回收率。結(jié)果見(jiàn)表3。表3回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）　　2.6樣品的測(cè)定按照“2.1”實(shí)驗(yàn)方法處理樣品，按照“2.2”項(xiàng)下分別測(cè)定西歸中As，Cd，Pb，Hg的熒光強(qiáng)度。根據(jù)熒光強(qiáng)度計(jì)算金屬元素含量。結(jié)果見(jiàn)表4。表4西歸中重金屬檢測(cè)結(jié)果（略）　　3討論　　重金屬As，Hg，Cd，Pb是對(duì)人體有害的微量元素，當(dāng)