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1、淡竹葉中總黃酮提取工藝研究【摘要】目的用正交試驗法優(yōu)選淡竹葉中總黃酮的提取工藝。方法以20g原藥材的總黃酮提取量為評價指標(biāo)，選擇乙醇用量(倍)、提取時間(h)、提取次數(shù)(次)為考察因素，采用正交試驗法L9(34)確定醇提取淡竹葉中總黃酮的最佳工藝。結(jié)果最佳提取工藝條件為75%乙醇18倍量提取h，共提取1次，乙醇用量為顯著影響因素。結(jié)論首次進(jìn)行了淡竹葉總黃酮正交提取工藝的研究，結(jié)果比較可靠?！娟P(guān)鍵詞】淡竹葉；總黃酮；正交試驗Abstract:ObjectiveTostudytheoptimumethanolextractionprocessoftotalf1a
2、vonoidsinLophatherungracileBrongn.MethodsTheextractionoftotalflavonoidswaschoosenastheassessmentindex.Ethanolvolumnextractingtimeandtimeswerethestudingfactors.Theoptimumethanolextractionprocesswasselectedwiththeorthogonaldesign.ResultsTheoptimumethanolextractingprocessconditionswer
3、easfollows:adding18foldof75%ethanol,extractingforhandoneinail.Ethanoldosagewasthepredominantinfluencingfactor.ConclusionThisoptimumextradionprocessoftotalflavonoidsinLophatherumgracleBrongnisreliable.Keywords:LophatherumgracileBrongn；totalflavonoids；orthogonaldesign淡竹葉為禾本科多年生草本植物淡竹
4、葉（LophatherumgracileBrongn.）的干燥莖葉，主產(chǎn)于河南、安徽、江蘇、浙江、福建、廣東、廣西等地。該藥味甘、淡、寒，歸心、胃、小腸經(jīng)，具有清熱除煩、利尿的功效，多用于熱病煩渴、口舌生瘡、小便赤色淋痛等癥［1］。淡竹葉中含有的黃酮類化合物具有降脂、抗血栓、抗氧化、降糖等多種生理活性［2］,因而有效地開發(fā)和利用淡竹葉中黃酮類化學(xué)成分具有重要意義。筆者選擇總黃酮提取量［3］為評價指標(biāo)，利用L9（34）正交試驗，篩選醇提取淡竹葉中總黃酮的工藝條件，可為新藥研究和充分利用淡竹葉藥材資源提供參考依據(jù)。1儀器、試劑與材料HH-S型水浴鍋（鞏義市英峪華
5、儀器廠）；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；SHZ-D（III）循環(huán)水式真空泵（鞏義市英峪華儀器廠）；754型紫外可見分光光度計（上海光譜儀器有限公司）；AY220電子天平（島津）；DZF-6050真空干燥箱（上海精宏實驗設(shè)備有限公司）。對照品蘆丁購自中國藥品生物制品檢定所，批號為⑻80-9705;淡竹葉產(chǎn)地為浙江，加工單位為安徽豐原銅陵中藥飲片有限公司，經(jīng)南京中醫(yī)藥大學(xué)中藥鑒定教研室吳啟南教授鑒定，粉碎后備用。醫(yī)用酒精；甲醇AR級；蒸餾水；其余所用試劑均為分析純。2方法與結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取在105°C干燥下的蘆丁對照品0g，置100mL
6、容量瓶中，加適量甲醇溶解，定容至刻度，搖勻，即得對照品溶液（每ImL中含無水蘆丁mg）。精密吸取上述對照品溶液、、、、、、mL，分別置25mL容量瓶中，各加水至mL，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，混勻，放置6min:加10%硝酸鋁溶液lmL，搖勻，放置6min，加4%氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15min，進(jìn)行全波長掃描，在510nm處均有最大吸收。以510nm得的吸收度A對濃度C回歸，以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算回歸方程為A=5（r=4）。在8?48yg/mL的范圍內(nèi)，濃度與吸收度有良好的線性關(guān)系?？傸S酮提取量的測定按項
7、下方法制備樣品。精密稱定一定量的干燥品，用甲醇定容至25mL容量瓶中，再精密吸取3mL，置25mL容量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法，自“加水至mL”起，依法測定吸光度。按照XX版《中國藥典》（一部）［4］規(guī)定的方法測定。醇提工藝條件的選擇醇提濃度的選擇將浙江產(chǎn)淡竹葉藥材粉碎，稱取20g/份，共3份，力n15倍量的50%乙醇，回流提取2h（85°C）,3份提取液分別進(jìn)行抽濾，將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮（80°C，Mpa）,濃縮液在水浴鍋上蒸至成稠膏狀，再放置真空干燥箱中（80°C,Mpa）,24h后取出，取少量醇浸膏測定總黃酮提取量。同法測定60%、75%、9
8、5%醇提液的總黃酮提取量（見表1）。結(jié)果表明，以20
