論食品中甲醛殘留量測(cè)定方法比較

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1、論食品中甲醛殘留量測(cè)定方法比較文章標(biāo)題：論食品中甲醛殘留量測(cè)定方法比較摘要：探討不同甲醛含量檢測(cè)方法對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了選擇，為建立食品中甲醛檢測(cè)方法提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。關(guān)鍵詞：甲醛；食品測(cè)定；；乙酰丙酮法；鹽酸苯肼法近幾年來(lái),發(fā)現(xiàn)個(gè)別不法商販在加工食品過(guò)程中,用甲醛(或者甲醛次硫酸鈉)來(lái)改善食品的外觀(guān)和延長(zhǎng)保存時(shí)間。例如在米粉(濕切粉)、腐竹等食品的加工過(guò)程中加入甲醛次硫酸鈉(俗稱(chēng)吊白快)來(lái)漂白；水發(fā)食品中加人甲醛，可使水發(fā)食品較久保存，且色澤美觀(guān)。但甲醛進(jìn)人人體，輕者導(dǎo)致頭暈頭痛腹

2、瀉，重者致畸和致癌，嚴(yán)重影響人們的身體健康。所以，必須加強(qiáng)對(duì)食品中甲醛的檢測(cè)。甲醛測(cè)定，衛(wèi)生部推薦的乙酰丙酮法，這種方法受干擾因素較多靈敏度一般不高。經(jīng)過(guò)比較,鹽酸苯肼法是目前測(cè)定食品中甲醛較好的方法,可用于定性及定量分析。1乙酰丙酮法1.1原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)后，甲醛在PH5.5-7.0條件下與乙酰丙酮及銨離子反應(yīng)生成黃色物質(zhì)，在波長(zhǎng)415nm處有吸收峰，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。1.2儀器與試劑722型可見(jiàn)光分光光度計(jì)；冰醋酸；亞鐵氰化鉀(106g/L)；乙酸鋅(220g/L)；乙酰丙酮溶液：在1

3、00ml蒸餾水中加人醋酸按25g、冰醋酸3ml和乙酰丙酮0.40ml，振搖促溶，儲(chǔ)備于棕色瓶中，此液可保存1個(gè)月；甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:精密稱(chēng)取甲醛1g放人盛有5ml水的100ml容量瓶中，加水至刻度，從該溶液中吸取10.0ml放人碘量瓶中加0.1mol/L碘溶液50ml、1mol/LKOH溶液20ml，在室溫放置20min后，加H2SO415ml，用0.1mol/LNa2S2O3滴定(以1ml新配制的淀粉溶液為指示劑)。另取水10ml同樣操作進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取標(biāo)定后的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適

4、量用水稀釋至10μg/ml。1.3分析步驟1.3.1樣品處理稱(chēng)取10-20g水發(fā)魷魚(yú)，加50ml水后用掏碎機(jī)打成勻漿。稱(chēng)取相當(dāng)于原樣重量5-10g的勻漿樣于50ml燒杯中，用50℃純水約100ml將試樣洗人250ml容量瓶中，加10ml冰醋酸，搖勻，于85℃水浴中加熱1h，取出后冷卻至室溫，然后一面轉(zhuǎn)動(dòng)，一面加人2.5ml亞鐵氰化鉀，搖勻，再加人2.5ml乙酸鋅溶液，以沉淀蛋白質(zhì)。加水至刻度，搖勻，放置0.5h，除去上層脂肪，清液用濾紙過(guò)濾，棄去初濾液30ml,濾液備用。1.3.2顯色操作視所檢

5、樣品中甲醛含量的高低，吸取樣品濾液2ml，補(bǔ)充蒸餾水至10ml，加入乙酰丙酮溶液2ml混勻，置沸水浴中10min，取出冷卻。然后以蒸餾水調(diào)0"，于波長(zhǎng)415nm處，以2cm比色皿進(jìn)行比色，記錄吸光度，查標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算結(jié)果。1.3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備吸取0,0.2,0.4,0.6,0.8及1.0ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0,2,4,6,8,10μg甲醛)，補(bǔ)充蒸餾水至10ml，以下從加乙酰丙酮溶液起同樣操作。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2鹽酸苯肼法2.1實(shí)驗(yàn)原理甲醛與鹽酸苯肼在酸性情況下經(jīng)氧化生成紅色化合物,與標(biāo)準(zhǔn)

6、系列比較定量。2.2儀器紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。2.3試劑2.3.1鹽酸苯肼溶液(10g/L)稱(chēng)取1g鹽酸苯肼，加80ml水溶解，再加2ml鹽酸(102)，加水稀釋至100ml，過(guò)濾，貯存于棕色瓶中。2.3.2亞鐵氰化鉀溶液(20g/L)稱(chēng)取亞鐵氰化鉀2g，加水溶解后定容至100ml。2.3.3鹽酸(102)量取100ml鹽酸，加水稀釋至120ml。2.3.4甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液吸取10ml甲醛(38～40)于500ml容量瓶中，加入0.5ml硫酸(135)，加水稀釋至刻度，混勻。吸取5ml置于250ml

7、碘量瓶中，加40ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)，15ml氫氧化鈉(40g/L),搖勻。放置10分鐘，加3ml鹽酸(11)或20ml硫酸(135)酸化，放置10-15分鐘加入100ml水搖勻，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液(0.1mol/L)滴定至淡黃色，加入1ml淀粉指示劑繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。2.3.5甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至每毫升相當(dāng)于10μg。2.4定性分析吸取經(jīng)絞碎的水發(fā)魷魚(yú)10-20g加水至50ml,浸泡半小時(shí),過(guò)濾,取濾液2ml于10ml比色管中，加1ml鹽

8、酸苯肼溶液，搖勻，放置20分鐘,加亞鐵氰化鉀溶液0.5ml,放置4分鐘,加2.5ml鹽酸,再加水至刻度。同時(shí)做空白和陽(yáng)性對(duì)照。結(jié)果判斷空白管無(wú)色,陽(yáng)性管顯紅色,樣品管若顯紅色為檢出甲醛,不顯色為陰性。2.5定量分析2.5.1樣品處理稱(chēng)取經(jīng)絞碎均勻的水發(fā)魷魚(yú)10-20g，置于蒸餾瓶中，加入50ml水和3-5g固體氯化鈉、100g/L磷酸5ml，數(shù)顆玻璃珠12全文查看，立即通水蒸氣蒸餾，收集餾出液200ml，同時(shí)作試劑空白。2.5.2測(cè)定參照文獻(xiàn)[2]。3測(cè)定結(jié)果3.1樣品測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。表1不同檢