胃力膠囊定性定量方法研究

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1、胃力膠囊定性定量方法研究【】目的：建立胃力膠囊的定性定量方法。方法：采用TLC法鑒別制劑中的半夏、木香、大黃、枳實(shí)；采用HPLC法測定龍膽中的龍膽苦苷含量，色譜柱為kromasilC18（5μ250×4.6mm），流動(dòng)相為甲醇-水（30：70），流速1.0mL·min-1，檢測波長274nm。結(jié)果：定性鑒別薄層色譜特征明顯,能對半夏、木香、大黃、枳實(shí)進(jìn)行專屬定性分析；龍膽苦苷濃度在4.175～41.75ug/ml范圍內(nèi)線性良好，(r=0.9999),平均回收率為99.38%，RSD=0.37%(n=6)。結(jié)論：所建立的方法可以準(zhǔn)確的進(jìn)行定性和定量檢測，重復(fù)性好，可有效

2、地控制胃力膠囊的質(zhì)量?！　　娟P(guān)鍵詞】胃力膠囊；薄層色譜；高效液相；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)　　　　胃力膠囊由半夏（姜制）、龍膽、木香、大黃、枳實(shí)（制）5味藥組成，用于行氣止痛,和胃利膽,消積導(dǎo)滯,通腑降濁。用于飲食不節(jié),痰濁中阻,痞滿嘔吐,胃脘脅肋疼痛,食欲不振,大便秘結(jié)；急性胃炎、膽囊炎屬上述癥候者。為了提高藥品質(zhì)量，筆者在部頒標(biāo)準(zhǔn)收載的“胃力片”質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，制定了胃力膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，增加了半夏、木香、大黃、枳實(shí)的薄層色譜鑒別，并以高效液相法測定了龍膽中的龍膽苦苷進(jìn)行了定量分析研究，并對含量測定方法進(jìn)行了方法學(xué)驗(yàn)證。建立了可靠，準(zhǔn)確，專屬性強(qiáng)的質(zhì)量控制方法，為該制劑建立質(zhì)量標(biāo)

3、準(zhǔn)提供了依據(jù)?！　?儀器、試藥和供試樣品　　高效液相色譜儀Agilent1100泵，DAD檢驗(yàn)器，Agilent化學(xué)工作站　　色譜柱KromasilC185μ250×4.6mm　　電子天平BP211B德國Sartorius公司　　超聲波清洗器JL-DT60型　　甲醇色譜純，上海醫(yī)藥公司　　超純水MilliQ超純水，過0.2μm微孔濾膜　　其他化學(xué)試劑均為分析純　　枳實(shí)對照品（批號：120936-200404）、唐古特大黃對照品（批號：120902-200408）、木香對照品（批號：120921-200405）、龍膽苦苷對照品（110770-200409），均購于中國藥

4、品生物制品檢定所，供含量測定用?！　“胂挠珊幽鲜∷幤窓z驗(yàn)所提供。胃力膠囊，自制　　2薄層鑒別　　2.1半夏　　取1g半夏粉末,加甲醇10ml加熱回流30分鐘過濾，濾液濃縮，作為供試藥材溶液。分別取半夏對照藥材1g、本品內(nèi)容物1g,同法分別制成對照藥材溶液和供試品溶液。另按工藝處方制備缺半夏的陰性對照樣品，同法制備陰性供試品溶液。分別吸取以上四種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯（10:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以磷鉬酸溶液。供試品溶液和藥材溶液在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對照液在相應(yīng)位置上不干擾?！　?.2木香　　

5、取0.5g木香藥材粉末，加氯仿10ml，超聲處理30min，過濾，濾液濃縮，作為供試藥材溶液。另取木香對照藥材0.5g、本品內(nèi)容物0.5g同法分別制成對照藥材溶液和供試品溶液。另按工藝處方制備缺木香的陰性對照樣品，同法制備陰性供試品溶液。分別吸取以上四種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-環(huán)己烷（5:1）（另加甲醇、甲酸數(shù)滴）為展開劑，展開，取出，晾干。噴以磷鉬酸溶液。供試品溶液和藥材溶液在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上有相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對照液在相應(yīng)位置上不干擾?！　?.3大黃　　取0.1g大黃粉末，加甲醇20ml，浸泡60min，過濾，取濾液5ml蒸干

6、，殘?jiān)铀芙?，再加鹽酸，加熱回流30min，冷卻，用乙醚振搖提取，蒸干，殘?jiān)勇确氯芙猓鳛楣┰囁幉娜芤?。另取唐古特大黃對照藥材0.1g、本品內(nèi)容物0.1g同法分別制成對照藥材溶液和供試品溶液。另按工藝處方制備缺大黃的陰性對照樣品，同法制備陰性供試品溶液。分別吸取以上四種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G254薄層板上，以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯-水（15:5:1）上層為展開劑，展開，取出，晾干。在紫外燈(365nm)下檢視有橙色熒光斑點(diǎn)，氨熏后顯紅色斑點(diǎn)，供試品溶液色和藥材溶液在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上有相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對照液在相應(yīng)位置上不干擾?！　?

7、.4枳實(shí)　　取0.5g枳實(shí)藥材粉末，加甲醇10ml，超聲處理20min，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?，作為供試藥材溶液。另取枳?shí)對照藥材0.5g、本品內(nèi)容物0.5g同法分別制成對照藥材溶液和供試品溶液。另按工藝處方制備缺枳實(shí)的陰性對照樣品，同法制備陰性供試品溶液。吸取上述四種溶液各6ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G254薄層板上，以乙酸乙酯-氯仿(3：8)為展開劑，展開，取出，晾干，紫外光燈(365nm)下檢視。供試品溶液和藥材溶液在與對照藥材色譜相應(yīng)位置上有相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性對照液在相應(yīng)位置上不干擾?！　?含量測定　　3.1色譜條件　　色譜柱：kroma