土壤中多環(huán)芳烴的監(jiān)測方法

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1、土壤中多環(huán)芳烴的監(jiān)測方法——氣相色譜質(zhì)譜法主要內(nèi)容一、多環(huán)芳烴概述二、土壤樣品制備三、土壤樣品中多環(huán)芳烴的提取方法四、樣品凈化方法五、樣品濃縮方法六、分析測定多環(huán)芳烴概述多環(huán)芳烴(PolycyclicAromaticHydrocarbonsPAHs)是煤，石油，木材，煙草，有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產(chǎn)生的揮發(fā)性碳氫化合物，是重要的環(huán)境污染物。來源自然源：自然燃燒（森林大火、火山噴發(fā)）、生物合成（沉積物成巖過程、生物轉(zhuǎn)化過程等），未開采的媒、石油等化石燃料人為源：工業(yè)生產(chǎn)、交通排放、垃圾焚燒等危害難以防護強烈的致癌、致畸、致突變作用土

2、壤中多環(huán)芳烴測定流程土壤中多環(huán)芳烴監(jiān)測使用氣相色譜-質(zhì)譜法，主要參考HJ805-2016《土壤和沉積物多環(huán)芳烴的測定氣相色譜-質(zhì)譜法》，測定流程如下土壤樣品制備硅膠層析柱凈化硅酸鎂凈化小柱凝膠滲透色譜凈化凈化索氏提取法超聲提取法加壓流體萃取法提取旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮氮吹濃縮再濃縮氣相色譜-質(zhì)譜測定旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮氮吹濃縮濃縮土壤樣品制備將所采土壤或沉積物樣品置于搪瓷或玻璃托盤中，除去枝棒、葉片、石子等異物，充分混勻。稱取20g新鮮樣品進行脫水，加入適量無水硫酸鈉，攪拌均勻，研磨成細粒狀待用如使用加壓流體萃取，則用粒狀硅藻土代替無水硫酸鈉脫水研磨土壤中多環(huán)

3、芳烴的提取方法（一）索氏提取法索氏提取法是利用溶劑回流和虹吸原理，從固相中提取化合物的一種方法，操作步驟如下：在制備好的土壤或沉積物樣品中加入80.0ul替代物中間液，將全部樣品小心轉(zhuǎn)入紙質(zhì)套筒中，將紙質(zhì)套筒置于索氏提取器回流管中，在圓底溶劑瓶中加入100ml丙酮-正己烷混合溶劑，提取16-18h，回流速度控制在每小時4-6次，收集提取液土壤中多環(huán)芳烴的提取方法（二）超聲提取法超聲波萃取利用超聲波輻射壓強產(chǎn)生的強烈空化應(yīng)效應(yīng)、機械振動、擾動效應(yīng)、乳化、擴散、擊碎和攪拌作用等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運動頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而加速目標成分

4、進入溶劑，促進提取的進行。操作步驟：將土壤樣品置于玻璃離心管中，加入適量二氯甲烷，放入超聲儀中進行超聲萃取，使土壤中的多環(huán)芳烴轉(zhuǎn)移至溶劑中，超聲結(jié)束后進行離心分離，得到上清液即為提取液土壤中多環(huán)芳烴的提取方法（三）加壓流體萃取法將處理后的土壤或沉積物加入密閉容器中，選擇合適的有機溶劑在加壓、加熱條件下，處于液態(tài)的有機溶劑與土壤或沉積物樣品充分接觸，將土壤或沉積物中有機物提取到有機溶劑中的一種方法。操作步驟如下：安裝好萃取池，將適量試樣用專用漏斗移至萃取池，擰緊萃取池兩端蓋子后放入加壓流體萃取裝置，在每個萃取池對應(yīng)位置放置干凈接收瓶，收集得到提

5、取液樣品濃縮（一）旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮根據(jù)儀器說明書設(shè)定加熱溫度條件，開啟旋蒸儀使瓶內(nèi)溶劑逐漸揮發(fā)，濃縮至2ml當(dāng)選用凝膠滲透色譜法凈化時，繼續(xù)加入約5ml凝膠色譜流動相進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至2ml，待凈化；選用硅膠層析柱凈化時，繼續(xù)加入約4ml環(huán)己烷進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至2ml；當(dāng)選用硅酸鎂小柱凈化時，直接濃縮至2ml待凈化樣品濃縮（二）氮吹濃縮開啟氮氣至溶劑表面有氣流波動，使試管內(nèi)的溶劑逐漸蒸發(fā)，濃縮至約2mL.當(dāng)選用凝膠滲透色譜法凈化時，繼續(xù)加入約5ml凝膠色譜流動相進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至2ml，待凈化；選用硅膠層析柱凈化時，繼續(xù)加入約4ml環(huán)

6、己烷進行溶劑轉(zhuǎn)換，再濃縮至2ml；當(dāng)選用硅酸鎂小柱凈化時，直接濃縮至2ml待凈化樣品凈化方法（一）硅膠層析柱凈化硅膠層析柱制備：在玻璃層析柱底部填入玻璃棉，依次加入約1.5cm厚的無水硫酸鈉和10g硅膠吸附劑，輕敲層析柱壁，使硅膠吸附劑均勻，在硅膠吸附劑上端加入約1.5cm厚的無水硫酸鈉，后依次加入適量二氯甲烷和30~60ml正己烷淋洗，待層析柱上端無水硫酸鈉恰好暴露于空氣之前，關(guān)閉活塞待用。凈化：在層析柱中依次加入適量戊烷、土壤樣品濃縮液及二氯甲烷-戊烷混合溶劑，得到凈化液樣品凈化方法（二）硅酸鎂凈化小柱在層析柱中填入5g左右的填料，兩端各

7、加入1cm左右的無水硫酸鈉，首先用正己烷淋洗，加入樣品后用100ml比例為3：7的二氯甲烷和正己烷混合液淋洗，得到凈化液待用。樣品凈化方法（三）凝膠滲透色譜凈化使用凝膠滲透色譜凈化儀對樣品進行凈化。校準凝膠色譜（GPC）柱后將濃縮后的提取液用GPC的流動相定容至GPC定量環(huán)需要的體積，按照確定的凈化條件自動凈化，得到凈化液再濃縮經(jīng)凈化過程后所得到的凈化液往往量較大，因此需要再一次濃縮凈化后的試液再次按照旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮或氮吹濃縮的方法進行濃縮，濃縮至約0.5mL后，加入適量內(nèi)標中間液，用丙酮-正己烷混合溶劑定容至1.0ml待測分析測定利用氣相色譜

8、-質(zhì)譜儀對上述步驟所得樣液進行測定設(shè)定好儀器測定參數(shù)后開始進樣測定，得到樣品色譜圖根據(jù)色譜圖中峰出現(xiàn)的時間及面積即可確定樣品中多環(huán)芳烴的種類及濃度謝謝