碳納米管制備方法綜述

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1、碳納米材料主講：星空大神~PPT制作：李淳坤納米材料被譽為21世紀(jì)的重要材料，而作為新型納米材料的碳納米材料因其本身所擁有的潛在優(yōu)越性，在化學(xué)、物理學(xué)及材料學(xué)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，成為全球科學(xué)界各級科研人員爭相關(guān)注的焦點。碳納米材料因其表面出現(xiàn)的小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等特點，從而使其納米粒子出現(xiàn)了許多不同于常規(guī)固體的新奇特性，展示了廣闊的應(yīng)用前景；同時它也為常規(guī)的復(fù)合材料的研究增添了新的內(nèi)容，而含有納米單元相的碳納米復(fù)合材料通常以實際應(yīng)用為直接目標(biāo)，是納米材料工程的重要組成部分，已成為當(dāng)前納米材料研究發(fā)展的新動向

2、，其涉及面較寬，包括的范圍較廣。近年來發(fā)展建立起來的碳納米材料制備方法也多種多樣，可大致歸為以下幾種：石墨電弧法、化學(xué)氣相沉積法、激光蒸發(fā)法、熱解聚合物法、火焰法、離子輻射法、電解法、原位合成法、模板法等。碳納米材料的制備方法石墨電弧法激光蒸發(fā)法催化裂解法化學(xué)氣相沉積法模板法水熱法凝聚相電解生成法石墨電弧法石墨電弧法是最早用于制備納米碳管的工藝方法。后經(jīng)過優(yōu)化工藝，每次可制得克量級的納米碳管。此法是在真空反應(yīng)室中充惰性氣體或氫氣。采用較粗大的石墨棒為陰極，細石墨棒為陽極，在電弧放電的過程中陽極石墨棒不斷的被消耗。同時在石墨陰極上沉積出

3、含有納米碳管的產(chǎn)物。采用此法合成納米碳管時。工藝參數(shù)的改變?nèi)绺鼡Q陰極材料或改變惰性氣體都將大大影響納米碳管的產(chǎn)率。除此之外。改變在陽極組成或直徑、或在石墨極中添加Y2O3等也有很好的效果。1991年，Iijima就是使用石墨電弧法來制備出納米碳管的，現(xiàn)在，人們在嘗試尋找簡單的制備方法，通過改變打弧介質(zhì)來簡化電弧裝置。液氮和水溶液都曾被用來替換氦氣和氫氣制備納米碳管。石墨電弧法具有簡單快速的特點，而且制得的納米碳管管直、結(jié)晶度高。但該法所生產(chǎn)的納米碳管缺陷較多。且納米碳管燒結(jié)成束，束中還存在很多非晶碳雜質(zhì)。究其原因是電弧溫度高達3000

4、—3700℃，形成的納米碳管被燒結(jié)于一體，造成較多的缺陷但在化學(xué)氣相沉積法被發(fā)現(xiàn)之前，石墨電弧法仍是合成納米碳管的主要方法。激光蒸發(fā)法1996年Smalley等首次使用激光蒸發(fā)法實現(xiàn)了單壁納米碳管的批量制備。他們采用類似的實驗設(shè)備。通過激光蒸發(fā)過渡金屬與石墨的復(fù)合材料棒制備出多壁納米碳管。激光蒸發(fā)設(shè)備同簡單單壁納米碳管合成設(shè)備類似，在1200℃的電阻爐中，由激光束蒸發(fā)石墨靶。流動的氬氣使產(chǎn)物沉積到水冷銅柱上。一般來說，納米碳管要比相應(yīng)的球狀富勒碳穩(wěn)定性差一些。所以要在一定的外加條件下才能生成，例如強電場、催化劑金屬顆粒、氫原子或者低溫

5、表面，以使其端開口而有利于生長。實驗結(jié)果表明，多壁納米碳管是激光蒸發(fā)環(huán)境中純碳蒸氣的固有產(chǎn)物。在納米碳管生長過程中。端部層與層的邊緣碳原子可以成鍵。從而避免端部的封口。這是促使多壁納米碳管生長的一個重要的內(nèi)在因素。但此法制備納米碳管的成本較高。難以推廣應(yīng)用。催化裂解法催化裂解法是在6oo～1000oC的溫度及催化劑的作用下，使含碳氣體原料(如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙稀和苯等1分解來制備碳納米管的一種方法。此方法在較高溫度下使含碳化合物裂解為碳原子。碳原子在過渡金屬一催化劑作用下。附著在催化劑微粒表面上形成為碳納管。催化裂解法是在6oo

6、～1000oC的溫度及催化劑的作用下，使含碳氣體原料(如一氧化碳、甲烷、乙烯、丙稀和苯等1分解來制備碳納米管的一種方法。此方法在較高溫度下使含碳化合物裂解為碳原子。碳原子在過渡金屬一催化劑作用下。附著在催化劑微粒表面上形成為碳納管。催化裂解法中所使用的催化劑活性組分多為第八族過渡金屬或其合金，少量加入Cu、Zn、Mg等可調(diào)節(jié)活性金屬能量狀態(tài)。改變其化學(xué)吸附與分解含碳氣體的能力。催化劑前體對形成金屬單質(zhì)的活性有影響。金屬氧化物、硫化物、碳化物及有機金屬化合物也被使用過。化學(xué)氣相沉積法化學(xué)氣相沉積法(ChemicalVaporDeposi

7、tion。簡稱CVD)?；驹頌楹細怏w流經(jīng)催化劑表面時分解。沉積生成納米碳管。這種方法具有制備條件可控、容易批量生產(chǎn)等優(yōu)點。自發(fā)現(xiàn)以來受到極大關(guān)注，成為納米碳管的主要合成方法之一。常用的碳源氣體有CH4、C2H、C2H、C6H和CO等。最早用25％鐵，石墨顆粒作為催化劑。常壓下700℃時9％乙炔，氮氣制得納米碳管。我國科學(xué)家以甲烷為碳源。采用鎳基催化劑，制備了管徑15～20nnl的均勻納米碳管。我國科學(xué)家采用溶膠一凝膠、超臨界干燥法制備AI20氣凝膠負載鈷催化劑，并將此催化劑用于納米碳管的制備，得到了直徑為8～10nm左右的納米碳

8、管。模板法模板法是合成碳納米管等一維納米材料的一項有效技術(shù)，它具有良好的可控制性，利用它的空間限制作用和模板劑的調(diào)試作用對合成碳納米管的大小、形貌、結(jié)構(gòu)、排布等進行控制。模板法通常是用孔徑為納米級到微米級的多孔材料作為模