甲基橙的制備 有機化學(xué)實驗報告

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1、有機化學(xué)實驗報告實驗名稱：甲基橙的制備學(xué)院：化工學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級：姓名：學(xué)號指導(dǎo)教師：房江華、李穎日期：一、實驗?zāi)康模?、通過甲基橙的制備學(xué)習(xí)重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的實驗操作；2、鞏固鹽析和重結(jié)晶的原理和操作。二、實驗原理：三、主要試劑及物理性質(zhì)：化合物分子量g/mol性狀熔點/℃沸點/℃對氨基苯磺酸173.84白色或白色晶體280—亞硝酸鈉69.05白色或微帶淺黃色晶體271320N-N二甲基苯胺121.18淡黃色油狀液體2.45194甲基橙327.34橙黃色鱗片狀結(jié)晶——四、實驗試劑及儀器：藥品：對氨基苯磺酸（2.00g）、5%氫氧化鈉（10.00ml）、亞硝酸鈉（0.80g

2、）、濃鹽酸（2.50ml）、N,N二甲基苯胺（1.30ml）、冰醋酸（1.00ml）、10%氫氧化鈉（15.00ml）、飽和氯化鈉（20.00ml）、乙醇（少量）儀器：電爐、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、表面皿、循環(huán)水真空泵。五、儀器裝置：六、實驗步驟及現(xiàn)象：時間步驟現(xiàn)象⑴對氨基苯磺酸重氮鹽的制備①在100ml燒杯中加入2.00g對氨基苯磺酸晶體，加入10ml5%氫氧化鈉，熱水浴溫?zé)崛芙?。加入所加物品后攪拌溶解，溶液變渾濁，下層有不溶的對氨基苯磺酸，加熱后溶解變?yōu)槌赛S色。②冷至室溫，加0.8g亞硝酸鈉，溶解后在攪拌下將其溶解，分批滴入裝有13ml冰水和2.5ml濃鹽酸中，用淀粉—碘化鉀試紙檢驗

3、，如果試紙不顯色，需補充亞硫酸鈉溶液。加入亞硫酸鈉后，顏色變?yōu)辄S色，有少量不溶物，放入冰水冷卻后變?yōu)槟厅S色，把①加入②中，剛開始無色，隨著慢慢加入變?yōu)榘咨?，接著是黃色，淀粉碘化鉀試紙變藍。③使溫度保持在5℃以下，待反應(yīng)結(jié)束后，冰浴放置15min。冷卻15min時，上層為黃色澄清液，下層為乳白色。⑵偶合①在量筒中加入1.3mlN，N二甲基苯胺和1ml冰醋酸，震蕩混合?？吹接袩崃可⑹А＂谠跀嚢柘?，將次液慢慢加入到上述冷卻重氮鹽中，攪拌10min。加入①溶液，燒杯瞬間變紅，成為磚紅色糊狀。③冷卻攪拌，慢慢加入15ml10%氫氧化鈉至為橙色。加入氫氧化鈉后，由紅變?yōu)槌壬隣钗铩＂軐⒎磻?yīng)物加熱至沸騰

4、，溶解后，稍冷，置于冰水浴中冷卻，使甲基橙全部結(jié)晶出來后，抽濾收集結(jié)晶，糊狀物溶解，變?yōu)楹谧厣鋮s后成膠狀物，上面有一層膜。⑤用飽和氯化鈉清洗燒杯兩次，每次10ml，并用此沖洗洗滌產(chǎn)品。抽濾上層呈橙黃色濕粉狀，下層為黑棕色液體。⑶精制①將甲基橙結(jié)晶連同濾紙移到75ml熱水中，微熱攪拌，全溶后，冷卻至室溫，冰浴冷卻至甲基橙結(jié)晶全部析出，抽濾。加熱溶液溶解，冷卻，上層出現(xiàn)結(jié)晶，下層也有結(jié)晶，呈鱗狀。②依次用少量乙醇洗滌產(chǎn)品，干燥稱重，計算產(chǎn)率。濾瓶下層呈血紅色，上層為金色餅狀。七、數(shù)據(jù)處理與實驗結(jié)果：名稱表面皿表面皿+產(chǎn)品產(chǎn)品m0產(chǎn)率質(zhì)量/g42.7745.202.4364.5%理論上2.0

5、0g對氨基苯磺酸可得到甲基橙的質(zhì)量：m=2.00×M甲基橙/M對氨基苯磺酸=2×327.33/73.83=3.77g產(chǎn)率=（m0/m）×100%八、注意事項：①對氨基苯磺酸為兩性化合物，酸性強于堿性，它能與堿作用成鹽，而不能與酸作用成鹽。②重氮化過程中，應(yīng)嚴格控制溫度，反應(yīng)溫度若高于5℃，生成的重氮鹽易水解為酚，降低產(chǎn)率。③若試紙不顯色，需補充亞硝酸鈉溶液。④重結(jié)晶操作要迅速，否則由于產(chǎn)物呈堿性，在溫度高時易變質(zhì)，顏色變深，用乙醇洗滌的目的是使其迅速干燥。⑤N，N二甲基苯胺是有毒物品，要在通風(fēng)柜內(nèi)進行，并且盡量少占用儀器。⑥在第二次準(zhǔn)備抽濾，甲基橙結(jié)晶時，有鱗片狀甲基橙析出可以攪拌使整個燒

6、杯中液體都冷卻。⑦N,N二甲基苯胺有毒，實驗時應(yīng)小心使用，接觸后馬上洗手。九、實驗討論及誤差分析：①結(jié)晶出晶體顆粒小時，抽濾會浪費較多時間；②在第一次抽濾甲基橙產(chǎn)品之前，由于攪拌時糊到整個燒杯上，在抽濾時還留有部分不能進行抽濾操作，可能使產(chǎn)品減少；③重氮化過程嚴格控制溫度在5℃以下，產(chǎn)率較高。