資源描述：
《尖葉假龍膽化學(xué)成分及含量測(cè)定研究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、尖葉假龍膽化學(xué)成分及含量測(cè)定研究-->第一章前言尖葉假龍膽的化學(xué)成分研究最早見于2005年，隨后雖有一些研究報(bào)道，但該藥的系統(tǒng)化學(xué)成分還未有全面的研究報(bào)道。該藥中的環(huán)煤醚薛類成分、三確類如齊墩果酸、熊果酸成分具有保肝、抗炎、抗氧化和抗胖瘤的作用，這與其民間療效清熱解毒、治療肝炎、膽囊炎相應(yīng)，在化學(xué)成分方面為該藥的藥理作用提供了科學(xué)依據(jù)。民間用藥記載其具有治療心律失常的作用，是目前該屬植物中唯一報(bào)道有抗心律失常作用的植物。目前的研究中只有少數(shù)[口山]類成分具有抗心律失常的作用，關(guān)于其抗心律失常和治療心臟病的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)和藥理學(xué)研究仍需進(jìn)一步深化。尖葉假龍膽為民族藥用植物，對(duì)其藥效物質(zhì)基礎(chǔ)和
2、藥理作用進(jìn)行全面深入的研究有利于民族藥物的開發(fā)利用和擴(kuò)大中藥的應(yīng)用范圍，還可為開發(fā)治療心臟病等其他病癥的天然藥物提供理論依據(jù)。此基礎(chǔ)上，本實(shí)驗(yàn)首先對(duì)尖葉假龍膽用不同極性的溶劍進(jìn)行提取，得到極性大小不同的提取部位，再利用C8中壓柱色譜對(duì)其70%大孔樹脂洗脫部位進(jìn)行粗分段，然后結(jié)合制備高相液相色譜和薄層色譜等方法對(duì)70%大孔樹脂洗脫部位進(jìn)行系統(tǒng)化學(xué)成分分離，得到20個(gè)化合物，鑒定其中16個(gè)化合物結(jié)構(gòu)。.........第二章尖葉假龍膽化學(xué)成分研究2.1尖葉假龍膽的提取尖葉假龍膽干燥全草約3.5Kg，粉碎，加95%的乙醇浸漬，至上層浸漬液顏色呈淺黃色，回收95%乙醇提取液至無醇味得到95%乙醇
3、濃縮液。藥逢中加70%乙醇浸漬至上層浸漬液顏色很淺，回收70%乙醇提取液至無醇味得到70%乙醇濃縮液。將95%乙醇濃縮液加水分散，依次用石油醚、乙酸乙_萃取，回收石油醚和乙酸乙醋得到石油醚萃取物、乙酸乙醋萃取物和水層三個(gè)部分。70%乙醇濃縮物按照同樣的方法萃取，得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物和水層三個(gè)部分。將95%和70%乙醇濃縮物萃取得到的石油醚萃取物合并，乙酸乙醋萃取物合并，分別回收試刻得到石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物。經(jīng)95%乙醇和70%乙醇提取后的藥法加水用超聲循環(huán)提取機(jī)超聲提取，過濾，得到水超聲提取液。將95%和70%乙醇濃縮物萃取后得到的水層加熱揮散有機(jī)試刻與水超聲提取液合
4、并，然后用D101大孔樹脂靜態(tài)吸附，依次用水、30%、70%、95%的乙醇洗脫，水洗液棄去，得到30%、70%、95%的乙醇洗脫液，回收乙醇，凍干，得到大孔樹脂30%、70%、95%的洗脫物。提取流程圖見圖2-1。2.2尖葉假龍膽70%大孔樹脂部分化學(xué)成分的分離最先考慮用梯度流動(dòng)相，調(diào)節(jié)流動(dòng)相各項(xiàng)的比例進(jìn)行條件優(yōu)化，但梯度流動(dòng)相不能使F1、F3達(dá)到很好的分離效果，最后釆用等度流動(dòng)相，考察了24%乙腈-水、24.5%乙腈-水、25%乙腈-水、24.5乙腈-0.2%甲酸水。精密吸取樣品溶液201[注入液相色譜儀進(jìn)行分析，得到不同流動(dòng)相條件下的樣品色譜圖在使用24%乙腈-水時(shí)F1不能達(dá)到很好的
5、分離效果，25%的乙腈-水時(shí)F1、F3不能達(dá)到很好的分離，24.5%乙腈-水對(duì)F1、F2、F3均可達(dá)到很好的分離，且分析時(shí)間短、分離度高。第二章尖葉假龍膽化學(xué)成分研究........212.1尖葉假龍膽的提取..........21第二章HPLC法測(cè)定尖葉假龍膽中三個(gè)[口山]酮苷的含量..........55第三章總結(jié)..........65第三章HPLC法測(cè)定尖葉假龍膽中三個(gè)[口山]酮苦的含量3.1材料島津LC-15C高效液相色譜儀（柱溫箱，DAD檢測(cè)器，二元泵，LCSolution工作站，日本島津公司）；Fillipore-Q超純水制備儀（法國密理博公司）；JH3102型電子天平（上
6、海精密科學(xué)儀器有限公司）；MS205DU型電子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；ML54型電子天平（瑞士，梅特勒-托利多）；KQ-500DE型數(shù)控超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；移液槍（德國，Brand)。藥材由北京中醫(yī)藥大學(xué)中醫(yī)藥博物館藥學(xué)部馬澤新主任提供，采于呼倫貝爾市海拉爾區(qū)，經(jīng)北京中醫(yī)藥大學(xué)中藥學(xué)院劉春生教授鑒定為龍膽科假龍膽屬植物尖葉假龍膽(GentianellaacutaHulten)的干燥全草。藥材分為5個(gè)批次，分別編號(hào)1、2、3、4、5。3.2方法在使用24%乙腈-水時(shí)F1不能達(dá)到很好的分離效果，25%的乙腈-水時(shí)F1、F3不能達(dá)到很好的分離，24.5%乙腈-水對(duì)F1
7、、F2、F3均可達(dá)到很好的分離，且分析時(shí)間短、分離度高。還考察了在流動(dòng)相中加酸對(duì)樣品分離效果的影響，由圖可見加酸后F3與前一個(gè)峰不能分離開，所以流動(dòng)相中不加酸。24.5%乙腈-水流動(dòng)相下色譜峰的系統(tǒng)評(píng)價(jià)表3-1:考察了四個(gè)不同的溫度，即25°C、3(rC、35°C.40°C,以24.5%乙腈-水溶液為流動(dòng)相，得到不同溫度下樣品的HPLC色譜圖，見圖3-4。............總結(jié)文章對(duì)假龍膽屬藥用植物的化學(xué)成分和藥理作用以及尖葉
