無(wú)甲醛棉用磷系阻燃劑的合成及應(yīng)用

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1、無(wú)甲醛棉用磷系阻燃劑的合成及應(yīng)用作為棉川阻燃整理劑，有機(jī)磷阻燃劑一般都為液體，因其分?了量低、蒸氣壓高、分解溫度低、熱穩(wěn)定性差，故在應(yīng)用過(guò)程屮易揮發(fā)、分解，既使阻燃性能受損、阻燃持久性欠佳，乂使棉織物的整理環(huán)境受到污染，且分了景低還使紡織品在服川過(guò)程中的耐洗滌性受到較大影響，此外，目前應(yīng)用較多的有機(jī)磷系阻燃劑四羥甲基氣化磷(THPC)阻燃劑為基礎(chǔ)的Proban和N-羥甲基-3-(二甲氣基磷酯基)丙酯胺(PyrovatexCP)在棉織物整理和服用過(guò)程屮都會(huì)釋放甲醛［1］。甲醛是一種無(wú)色的刺激性氣體，討經(jīng)呼吸道吸收，被世界衛(wèi)生組織確定為討疑致癌和致畸形物質(zhì)［2-3］。因此，國(guó)內(nèi)外對(duì)紡織品屮殘留甲

2、醛的限S都作了嚴(yán)格的規(guī)定。以上這些問(wèn)題都妨礙了磷系阻燃劑作為耐久沏阻燃劑在棉織物中的應(yīng)用。本劣驗(yàn)利用平基磷酸二平酯、五氧化二磷、乙二醇和丙三醇為主要原料，經(jīng)過(guò)兩步反應(yīng)得到分子S在600以上，阻燃性和熱穩(wěn)定性良好的元甲醛磷系阻燃劑，研究了合成反應(yīng)條件，并在織物上進(jìn)行了阻燃整理實(shí)驗(yàn)。1實(shí)驗(yàn)1?1阻燃劑合成1*1*1藥rW與設(shè)備藥品：中基磷酸二甲酷、五氧化二磷為化學(xué)純；乙二醇，丙三醇為分析純。儀器：HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(江蘇省金壇簾宏華儀器廠)；85-2恨溫磁力攪拌器(常州図華電器有限公司)；JI390強(qiáng)力電動(dòng)攪拌機(jī)(上海標(biāo)木模型廠)。1?1?2合成工藝在裝有攪拌器，溫度計(jì)，直形滴管，鉍氣入口的

3、四口燒瓶屮加入平趟磷酸二甲酯(DMMP),升溫至5(TC采用減S法分批加入P205,升溫到90°C后保持6h。冰浴降溫至50°C加入多元醇混合物(乙—而二曲如＜

4、泡厶物、T?只閂很到產(chǎn)i勿為高粘度的i黃i透明液體,’能水及多種卉機(jī)溶劑瓦溶，咀燃劑名為FRC-F合成反應(yīng)方程式如下：OMfCHiCIhI2n112[p0—P—QII0CILCIbIOHI-f-P—(>--P—+2r.R,IIoIIoIIII<)0中聞體cihOHClkOH二P—()—R—O—P—O—K—O土IIOOH()1?1?3阻燃劑FRC-F的紅外分析傅利葉紅外光譜法足一種有效表征聚合物化學(xué)結(jié)構(gòu)的測(cè)試7/法,它具有特征性高、所

5、用樣品量少、分析吋間短、測(cè)定方便等特點(diǎn)。本文所做的所有紅外譜圖均是川NiColet510Pn-lK紅外光譜儀測(cè)得的。儀器規(guī)格：400-4000cm-l,分辨率0.30cm-1,使用KBr分束器(7400-350cm_l),光學(xué)臺(tái)可以連續(xù)動(dòng)態(tài)調(diào)整，DTGS檢測(cè)器(7600-350cm-l),EVER-GL01K光源。1?1?4阻燃劑FRC-F的性能指標(biāo)測(cè)試1?1?4?1酸值的測(cè)定以丙酮為溶劑，沒(méi)酚藍(lán)為指示劑，川KOH的乙醇溶液滴定，滴兮:溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色。1?1?4?2含同量的測(cè)定準(zhǔn)確稱景一定景的阻燃劑置于洗凈稱ffi的燒杯中，放于烘箱中于105°C烘至恒ffi后稱重。根據(jù)下式計(jì)算含同S:含

6、同烘至何重后試樣的質(zhì)ffi烘前試樣的質(zhì)景X100%[pagcbrcak,1?1?4?3磷含a的測(cè)定采用磷鉑酸唾琳質(zhì)ffi法測(cè)S阻燃劑FRC-F的磷含fi。1?1?4?4粘度的測(cè)定采用NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)測(cè)量阻燃劑FRC-F的粘度。1?2織物阻燃整理1*2*1藥品與設(shè)備材料：21X21,60X50漂白純棉平布。藥品：交聯(lián)劑BTCA，催化劑NaH2P02?H20、三乙醇胺均為分析純。儀器：101A-2丁燥箱（上海試驗(yàn)儀器總廠）；EL-400型氣動(dòng)小軋車（上海朗商紡織設(shè)備有限公司）；YG701N型全自動(dòng)水洗機(jī)（雨通宏大實(shí)驗(yàn)儀器奮限公nj）;LAF-10_m乖直法織物阻燃性能測(cè)試儀（山東安邱紡織

7、儀器廠）；SC-80C型全自動(dòng)色差計(jì)（北京康光儀器有限公司）；LEY-2O1D型多功能織物強(qiáng)力儀（山東省紡織科學(xué)研究院）。1?2-2阻燃整理工藝工藝流程：浸軋（二浸二軋，軋余率75%）—烘干（100°C,3!）14）-＞焙烘（1751，屮和水洗（Na2C0350g/L，室溫,3min）—皂洗（Na2C03,2g/L，皂片3g/L，60±2°C，3min）-＞烘干。工藝處A:阻燃劑用量300g/L，交聯(lián)劑用量50g/L,催化劑用ffl30g/L,柔軟劑用量3g/L，pH值為3-4。1-2-3阻燃整理織物的性能測(cè)定斷裂強(qiáng)度：斷裂強(qiáng)度采用GB/T3923?1-1997《織物拉伸性能斷裂強(qiáng)力和斷裂延

8、伸率的測(cè)定》標(biāo)誰(shuí)；燃燒性能測(cè)試：采用GB/T54551997《燃燒性能試驗(yàn)垂W法》標(biāo)準(zhǔn)；手感采用分檔評(píng)分法，主要對(duì)整理后織物基木手感特性（光滑度、硬挺度、豐滿度）進(jìn)行總體評(píng)分并分檔，屮末整理織物手感定位為5,每塊試樣平行五次試驗(yàn)，敁后取平均值為試樣手感值，添加柔軟劑的整理液整理的織物亦符合此評(píng)價(jià)方法。2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論2-1阻燃劑的紅外圖譜分析使用Nicolet510PFI-TR型紅外光譜儀對(duì)PRC-F阻燃劑進(jìn)