維藥蜜膏劑蜂蜜煉蜜工藝前后5

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1、維藥蜜膏劑蜂蜜煉蜜工藝前后5　1儀器與試藥　　1.1儀器F對照品(購于中國藥品生物制品檢定所，批號111626-20040)。　　2方法與結(jié)果　　2.1含量測定　　2.1.1色譜條件色譜柱F峰計(jì)算應(yīng)不低于3500。　　2.1.2對照品貯備液的制備精密稱取5-HMF對照品20mg，置25ml量瓶中，加甲醇適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每毫升含0.8mg的溶液。作為對照品貯備液。精密吸取對照品貯備液ml置250ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(每毫升含3.2μg)。此溶液可在溫度低于4℃冰箱中保存。　　2.1.3供試品溶液的制備對無結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對

2、有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過60℃的水浴中溫?zé)幔袷?，待樣品全部融化后攪勻，冷卻至室溫。精密稱取2.0g，置25ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，用微孔濾膜(0.45μm)濾過，即得。　　2.1.4線性關(guān)系的考察精密吸取上述5-MHF對照品溶液(每毫升含5-HMF3.2μg)2，20，40，60，80，100，120，140μl注入液相色譜儀，記錄峰面積。以進(jìn)樣量(μg)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：Y=20528X+4220，r=0.9998，結(jié)果表明，在0.0064～0.448μg范圍內(nèi)，5-MHF峰面積與進(jìn)樣量具有良好的線性關(guān)系?！?/p>

3、　2.1.5精密度實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批蜂蜜樣品(批號：080510)2.0g，按供試品制備方法制備供試品溶液，取同一供試品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次,記錄5-HMF的峰面積值,計(jì)算RSD為0.84%，表明精密度良好?！　?.1.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批蜂蜜樣品(批號：080510)按供試品制備方法制備供試品溶液，分別在同一天的不同時間進(jìn)樣5次(每隔2h)在上述條件下依次測定。結(jié)果表明，8h內(nèi)供試品溶液基本穩(wěn)定，5-MHF峰面積的RSD為2.04%。A.5-HMF對照品B.樣品a.5-HMF圖1高效液相色譜圖　　2.1.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批供試品6份(批號：080

4、510)，按供試品制備方法制備供試品溶液，各取10μl進(jìn)樣，測定含量，5-HMF峰面積的RSD為0.88%。表明重復(fù)性良好。　　2.1.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)取供試品(批號：080510)1.0g，精密稱定(n=6)，分別加入濃度為3.2μg·ml-1的5-HMF8ml，按“2.1.3”項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備供試品溶液及進(jìn)樣10μl測定含量，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。結(jié)果表明本方法的回收率良好。表1加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果　　2.2樣品制備及含量測定醫(yī)學(xué)核心論文發(fā)表　　2.2.1蜂蜜不同溫度、不同時間煉制樣品的制備分別取蜂蜜500ml，倒入瓷器容器內(nèi)，置于油浴鍋加熱，容器內(nèi)蜂蜜

5、分別溫度達(dá)到80，90，100，110，120，130℃時恒溫，每個溫度分別加熱時間為10，20，30，60，90min，濾去蜂蜜白沫子，過濾，裝入三角燒瓶內(nèi)備用，HPLC法測定5-HMF含量。結(jié)果見表2?！　?.2.2蜜膏劑用蜂蜜制劑中心煉蜜樣品的制備新疆維吾爾自治區(qū)維吾爾醫(yī)醫(yī)院制劑中心為我區(qū)通過GPP認(rèn)證，并生產(chǎn)規(guī)模及產(chǎn)品品種數(shù)量最全的制劑中心，按照本中心蜜膏劑煉蜜時不同批次取煉蜜前后樣品，HPLC法測定5-HMF含量。結(jié)果見表3。2.2.3各地州制劑中心煉制樣品的制備選取我區(qū)通過GPP認(rèn)證，有一定蜜膏劑生產(chǎn)規(guī)模的各地州維吾爾醫(yī)醫(yī)院取得聯(lián)系，各地區(qū)生產(chǎn)蜜膏劑煉蜜時

6、取得煉蜜前后樣品，HPLC法測定5-HMF含量。結(jié)果見表4?！　?.2.4蜜膏劑傳統(tǒng)煉蜜工藝制備不同時間點(diǎn)煉蜜樣品的制備取蜂蜜5kg，置于倒入瓷器或表面代油漆的容器內(nèi)，取原蜂蜜1號樣，加熱初次煮沸取2號樣，然后每個2min去1次樣，依次到22min，備用，HPLC法測定5-HMF含量。結(jié)果見表5。表2蜂蜜不同溫度不同時間煉蜜樣品5-HMF含量表3制劑中心煉蜜樣品煉蜜前后5-HMF含量表4新疆各地制劑中心煉蜜樣品煉蜜前后5-HMF含量表5蜜膏劑煉蜜工藝制備不同時間點(diǎn)煉蜜樣品5-HMF含量　　3討論　　維吾爾藥蜜膏劑是維吾爾醫(yī)藥獨(dú)有的一個劑型，并且應(yīng)用歷史長達(dá)2500年，

7、制備方便，不需高級設(shè)備，儲存方便及相對穩(wěn)定，口感好，輔料蜂蜜占處方中藥粉的2～3倍，維吾爾醫(yī)常用的劑型，維吾爾醫(yī)古籍文獻(xiàn)中蜜膏劑的用量高達(dá)35%，煉蜜工藝是蜜膏劑制備當(dāng)中關(guān)鍵一個工藝，雖然維吾爾藥丸劑的煉蜜方法與中醫(yī)藥煉蜜方法相似，但蜜膏劑的煉蜜方法與丸劑煉蜜有很大的區(qū)別，丸劑練蜜方法與蜜膏劑練蜜方法的比較和探索試驗(yàn)得知兩者之間有很大的區(qū)別，不論使用目的或煉蜜方法都不一樣。目前部分人實(shí)際操作按照蜜膏劑煉蜜方法煉蜜，說起煉蜜就說丸劑煉蜜方法，因此產(chǎn)生煉蜜誤為與丸劑煉蜜方法類似?！　》涿壑?-HMF《中國藥典》2005版Ⅰ部，蜂蜜標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)對5-HMF的含量