nayf4∶yb,er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的合成及在手印顯現(xiàn)中的應(yīng)用

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1、NaYF4:Yb，Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的合成及在手印顯現(xiàn)中的應(yīng)用摘要：利用溶劑熱法［1］制備發(fā)光強(qiáng)度比較高，顆粒尺寸比較小的NaYF4:Yb，Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料，通過透射電子顯微鏡、X射線衍射、熒光光譜對(duì)上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的粒徑形貌、晶體結(jié)構(gòu)、發(fā)光性能進(jìn)行表征［2］.將上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料應(yīng)用于光滑物體表面汗?jié)撌钟〉娘@現(xiàn)，考察了顯現(xiàn)方法的對(duì)比度、靈敏度等因素.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：與傳統(tǒng)熒光粉末顯現(xiàn)法相比，該顯現(xiàn)方法具有對(duì)比度強(qiáng)、靈敏度高。關(guān)鍵詞：手印顯現(xiàn)；納米材料；發(fā)光材料；潛在手?。簧限D(zhuǎn)換納米材料是納米技術(shù)領(lǐng)域中被研究最多、應(yīng)用最廣泛的部分.一般認(rèn)為，納米材料顆粒為

2、1?lOOnm.隨著納米科技的發(fā)展，將稀土納米發(fā)光材料應(yīng)用于手印顯現(xiàn)的相關(guān)研宄已經(jīng)引起了國(guó)內(nèi)外研宄人員的廣泛關(guān)注.稀土納米發(fā)光材料的發(fā)光強(qiáng)度高、光穩(wěn)定性好，會(huì)g夠?qū)κ钟★@現(xiàn)的檢測(cè)信號(hào)起到放大增強(qiáng)的作用，使顯現(xiàn)后的手印和客體背景之間產(chǎn)生較大的對(duì)比反差，有利于提高手印顯現(xiàn)的對(duì)比度.稀土納米發(fā)光材料的顆粒尺寸較小、比表面積較大、粉末外觀細(xì)膩，能夠反映出更多的手印細(xì)微特征，有利于提高手印顯現(xiàn)的靈敏度.稀土納米發(fā)光材料的表面修飾方法豐富且技術(shù)成熟，能夠操控稀土納米發(fā)光材料的表面性能，進(jìn)而調(diào)節(jié)納米粉末與手印物質(zhì)及客體之間的吸附狀況，有利于提高手印顯現(xiàn)的選擇性.鑒于此，本研究采用

3、溶劑熱法合成出了性能優(yōu)良的NaYF4：Yb,Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料，并將其應(yīng)用到傳統(tǒng)的粉末顯現(xiàn)技術(shù)中、對(duì)傳統(tǒng)顯現(xiàn)方法進(jìn)行改良，使傳統(tǒng)顯現(xiàn)方法兼具高對(duì)比度、高靈敏度.1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)試劑氧化釔（99.99%）、氧化鐿（99.99%）、氧化鉺（99.99%）、濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）、硬脂酸（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、油酸（分析純）、氟化鈉（優(yōu)級(jí)純）、無水乙醇（分析純）、三氯甲烷（分析純），實(shí)驗(yàn)中使用的水均為去離子水.1.2NaYF4：Yb，Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的合成稱取0.8807g氧化釔、0.394lg氧化鐿和0.0383g氧化餌于燒杯中，向其中加入20mL硝酸，

4、加熱并攪拌使氧化物粉末溶解，繼續(xù)加熱至近干，揮發(fā)掉過量硝酸得到稀土硝酸鹽粉末.將稀土硝酸鹽粉末用80mL無水乙醇溶解到500mL三口燒瓶中，然后升溫至78°C并回流，在磁力攪拌下向三口燒瓶中緩慢滴加20mL含1.1900g氫氧化鈉的乙醇溶液，滴加時(shí)間約為30min.滴加完畢，繼續(xù)恒溫回流40min，得到白色懸濁液.將懸濁液減壓抽濾，用水洗滌2次、乙醇洗滌1次，濾餅在60°C干燥箱中烘干12h.向一燒杯中加入10mL水、15mL無水乙醇和5mL油酸，攪拌后形成均一溶液.再向其中加入0.9577g稀土硬脂酸鹽前驅(qū)體和0.2099g氟化鈉，混合物在超聲輔助下充分?jǐn)嚢?將此

5、懸濁液轉(zhuǎn)移到水熱合成反應(yīng)，向產(chǎn)中加入氯仿-乙醇混合溶劑，離心分離產(chǎn)品得白色粉末.將該粉末用水-乙醇混合溶劑洗滌3次.將洗滌后的粉末放入60°C干燥箱，得到稀土硬脂酸鹽.向一燒杯中加入10mL水、15mL無水乙醇和5mL油酸，攪拌后形成均一溶液.將此懸濁液轉(zhuǎn)移到水熱合成反應(yīng)，離心分離產(chǎn)品得白色粉末.將該粉末用水-乙醇混合溶劑洗滌3次.將洗滌后的粉末放入60°C干燥箱向中烘干12h，得到NaYF4：Yb,Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料.1.3NaYF4：Yb,Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的表征采用TECNAI20型透射電子顯微鏡（TEM，美國(guó)FEI公司）觀察納米材料的尺寸形貌；采用X

6、PertPro型多晶X射線衍射儀表征納米材料的晶體結(jié)構(gòu)；采用LS-55型熒光光譜儀檢測(cè)納米材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能.2結(jié)果與討論2.1NaYF4：Yb,Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的表征下圖為NaYF4:Yb，Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的TEM照片.可以看出，納米材料的微觀形貌為球形，尺寸均一，具有良好的單分散性.經(jīng)測(cè)量，納米顆粒的平均粒徑約為70mn，其尺寸完全滿足手印圖1NaYF4：Yb,Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料的TEM照片顯現(xiàn)的需要.2.2NaYF4：Yb,Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料用于手印顯現(xiàn)粉末顯現(xiàn)法是利用汗液、油脂等手印遺留物質(zhì)與粉末之間的吸附力，使粉末吸附于手印遺留物質(zhì)表

7、面，從而實(shí)現(xiàn)潛在手印的顯現(xiàn).從理論上推斷，將上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料用于手印顯現(xiàn)能夠有效提高顯現(xiàn)的對(duì)比度、靈敏度.本研究將NaYF4:Yb，Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料應(yīng)用于傳統(tǒng)粉末顯現(xiàn)法中，并與使用市售熒光粉末的顯現(xiàn)效果進(jìn)行對(duì)比，考察手印顯現(xiàn)的對(duì)比度、靈敏度.2.2.1對(duì)比度的考察本研究分別使用NaYF4:Yb，Er上轉(zhuǎn)換發(fā)光納米材料以及市售綠色熒光粉末對(duì)玻璃表面的潛在手印進(jìn)行顯現(xiàn)，并考查兩種手印顯現(xiàn)方法的對(duì)比度。如圖4所示，使用上述兩種粉末顯現(xiàn)的手印都可以在各自激發(fā)光的照射下發(fā)射出明亮的綠光，乳突紋線部位與黑色客體背景之間的對(duì)比反差較大，紋線清晰連貫.以上現(xiàn)象說明，使用