GB7730.7-1988 錳鐵及高爐錳鐵化學(xué)分析方法重量法測定碳量

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669-15'74錳鐵及高爐錳鐵化學(xué)分析方法:543.062重量法測定碳量GB7730.7一88MethodsforchemicalanalysisofferromanganeseandblastfurnaceferromanganeseThegravimetricmethodforthedeterminationofcarboncontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳鐵及高護錳鐵中碳量的測定。測定范圍;4.00%-8.00%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣于氧氣流中在1200

2、-1350℃燃燒，碳被氧化成二氧化碳。由氧氣載入吸收瓶中被堿石棉吸收，測量堿石棉之增量，即為生成的二氧化碳量，再換算為碳量。C+O。一CO2NaOH+CO，一Na,CO,+H.O2試荊2.1氧氣:純度大于99.5%e2.2高氯酸鎂:無水、粒狀2.3助熔劑:錫粒(0.40.8mm)、銅絲、氧化銅、鐵粉、五氧化二釩等，助熔劑中含碳量應(yīng)小于0.002%o2.4二氧化錳:活性、粒狀。2.5堿石棉。2.6鉻酸飽和的硫酸溶液:于硫酸(p1.84g/mL)中加重鉻酸鉀或鉻酸醉至飽和，使用其上部澄清溶液。3儀器及設(shè)備3.1重量法定碳裝置見圖to3.1.1氧氣瓶(1

3、):帶有壓力調(diào)節(jié)閥3.1.2轉(zhuǎn)化爐(3),附有內(nèi)裝鉑石棉的燃燒管，爐溫保持在6250Co3.1.3干燥和凈化氧氣的U形管(4):內(nèi)裝高氯酸鎂(2.2)和堿石棉(2.5)，中間隔以玻璃纖維。該U形管直徑不小于25mm，高度不低于100mm3.1.4管式燃燒爐(5):可調(diào)節(jié)電流以保證燃燒試樣時所需溫度3.1.5高溫燃燒管(7):0XL,mm;23^-24X6000中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一02一02批準(zhǔn)1989一03一01實施GB7730.7一88圖1重量法定碳裝置1一城氣瓶;2-汞閥;3一轉(zhuǎn)化爐;4一十燥和凈化氧氣的U形管;5-管式嫩燒爐;6

4、-高溫控制器;7-高溫撼燒管;8-瓷舟;9一石棉纖維;10-除硫瓶;11一干澡塔，12-吸收瓶。13-吸收瓶(反方向與12連接);14-徽型轉(zhuǎn)子流量計3.1.6瓷舟(8):長88mm或97mm,、應(yīng)預(yù)先于1200℃管式燃燒爐中通氧灼燒至無碳，也可于1000℃高溫爐中灼燒4h以上，冷卻后貯于盛有堿石棉(或堿石灰)和無水氯化鈣的未涂油脂的干燥器中。3.1.7石棉纖維(9):灼燒至無碳。3.1.8除硫瓶(10):內(nèi)裝二氧化錳(2.4).3.1.9干燥塔(11):內(nèi)盛高氯酸鎂(2.2)。3.1.10吸收瓶(12):用于吸收二氧化碳。底部均勻地鋪以玻璃纖維，

5、再依次鋪以1015mm厚的高氯酸鎂(2.2),30^-50mm厚的堿石棉(2.5),頂部覆蓋玻璃纖維。在與測定試樣相同的條件下通氧至恒量。待用的吸收瓶的質(zhì)量應(yīng)小于100g見圖2)—一T一磨砂十.二生、汗下..

6、剎

7、}圖2GB7730.7一884試樣4.1錳鐵試樣應(yīng)全部通過。.149..篩孔4.2高爐錳鐵試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔。5分析步駐51試樣量按表1稱取試樣和助熔劑碳且試樣量助熔劑(任選其一)量.9%洲，或，化，}五，化二*}五氧化二(l+1)*+鐵粉4.000--7.000一0.4000一MX7.000--8.000一0.30000.

8、5-1.010.5-1.00.5-1.05.2空日試驗隨同試樣做空白試驗5，3分析前的準(zhǔn)備連接好重量法定碳裝置，將爐溫升至1200^-1350℃，檢查儀器氣密性和氧氣凈化效果，以300-500mLJmin的速度通入氧氣，15--20min后拆下吸收瓶(12)，并在室溫下稱量，放回原處5.4惻定將試樣(5.1)置于瓷舟(8)中，按表1覆蓋助熔劑，將瓷舟推入高溫嫉燒管溫度最高處，立即塞緊氧氣入Q端，約1min后以300-500mLlmin的速度通入氧氣，約1min后，當(dāng)燃燒結(jié)束時繼續(xù)通氧15-20m該,以使二氧化碳從高溫嫩燒管、除硫瓶和干燥塔中完全排除

9、.切斷氧氣流，關(guān)閉已稱量的吸收瓶(12)并取出瓷舟，檢查熔塊，確認(rèn)然燒完全后，拆下已關(guān)閉的吸收瓶，于室溫下稱量，吸收瓶的增量即為所吸收的二級化碳.6計算按下式計算碳的百分含量:C(0%)=業(yè)竺止』生乙泣巴翌絲x100式中:..—空白試驗測得二氧化碳的質(zhì)量,8二—燃燒試樣測得二氧化碳的質(zhì)fit.B二—試樣量8:0.2729—二氧化碳換算為碳的系數(shù)7允許差實驗室間分析結(jié)果的差值應(yīng)小于表2所列允許差。GB7730.7一88表2碳量允許差4.00-8.000.06附加說明:本標(biāo)準(zhǔn)由新余鋼鐵廠起草本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人吳太白、王H,自本標(biāo)川‘，施之}!，包原冶金工

10、業(yè)部部標(biāo)準(zhǔn)YB80-65K錳鐵及高爐錳鐵化學(xué)分析方法》作廢。