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《GB-T5686.1-1988 錳硅合金化學(xué)分析方法 電位滴定法測定錳量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74'782:543.24錳硅合金化學(xué)分析方法:546.711GB5686.1一88電位滴定法測定錳量Methodsforchemicalanalysisofsilicomanganesealloy代替CB5686.1-85Thepotentiometrictitrationmethodforthedeterminationofmanganesecontent本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)ISO41.59-1978錳鐵和硅錳鐵—錳量的測定一一電位滴定法》。1主腸內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測定錳量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳
2、硅合金中錳量的測定。測定范圍:55.00%-80.00%o2方法提要試樣用鹽酸、氫氟酸和高氯酸分解，在焦磷酸鹽介質(zhì)中，控制pH，用高錳酸鉀電位滴定測定錳量，其反應(yīng)式如下:4Mnr'+MnO}+8Hi-+15(H2P20,)'--5Mn(H,P,O,)s-+4H,O3試荊3.1高氯酸(p1.67g/mL)3.2氫氟酸(p1.15g/mL).3.3鹽酸(p1.19g/mL)3.4鹽酸(1+2)3.5鹽酸(1+4),3.6焦磷酸鈉飽和溶液:稱取145g焦磷酸鈉(Na,P207.10H20)溶解于1L熱水中，加熱至局部溫度不超過600C，直至試劑完全溶解為
3、止，冷卻，混勻。3.了高錳酸鉀重結(jié)晶，用時(shí)制備3.7.1將50g高錳酸鉀置于錐形燒瓶中(4.1),用200ml,熱水(70--80C)溶解。將回流冷凝器(4.2)裝到燒瓶上，煮沸該溶液20min，用多孔玻璃柑渦(4.3)真空快速過濾該熱溶液。在冰水中冷卻濾液，劇烈攪拌。靜置10min使細(xì)結(jié)晶沉淀物沉降。輕輕倒出上面的清液，用玻璃刮勺把結(jié)晶物刮入多孔玻璃緒竭中，抽濾液數(shù)分鐘以除掉絕大部分母液。3.7.2將結(jié)晶物〔3.7.1)溶解于160ml,蒸餾水中，再重結(jié)晶。過濾并抽濾約5min后，用玻璃刮勺把結(jié)晶物刮入一個(gè)直徑150mm的表皿上，避光和防塵，在空
4、氣中干燥。再用玻璃刮勺研碎，結(jié)晶物不再結(jié)塊時(shí)，在110℃干燥2h然后將其放入帶有磨口玻璃塞的稱量瓶中，于暗處保存。此鹽含有34.76%(m/m)錳。3.8高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(KMnO,)二0.01m.I/L,3.8.1配制稱取1.60g高錳酸鉀用1000mL水溶解，放置6天，用玻璃棉或多孔玻璃增渦過濾并移入褐色玻璃中華人民共和國冶金工業(yè)部1988一09一08批準(zhǔn)1990一01一01實(shí)施274中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74'782:剎3.2了錳硅合金化學(xué)分析方法:546.2GB5686.2-a5重量法測定硅量Methodsforchemic
5、alanalysisofsilicomanganesealloyThegravimetrmethodforthedeterminationofsiliconcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳硅合金中硅量的測定。測定范圍:8.00-30.00%o本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。木標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn)IS04158-1978《硅鐵，硅錳鐵和硅鉻鐵一硅量的測定一重量法》。1方法提要試樣用過氧化鈉氧化熔融，使硅轉(zhuǎn)變成硅酸鹽，用酸浸取。在高氯酸介質(zhì)1扣蒸發(fā)，使硅酸鹽兩次脫水，稱量其不純的二氧化硅。用氯氟酸一硫酸兩次揮發(fā)二氧
6、化硅，稱最其殘?jiān)?，由差減測定純二氧化硅。2試劑2.1過氧化鈉。2.2碳酸鈉(無水)。2.3氫氧化q(P0.90g/mI)。2.4高氯酸(P1.619/ml)*o2.5氫氟酸(P1.149/ml)。2.6鹽酸(P1.198/m1)。2.7鹽酸Q+9)。2.8硫酸(P1.84g/mI)。2.9硫酸Q+1)。2.10硝酸銀溶液t1%)。3儀器3.1柑禍，容積40mI，無硅的鐵鉗禍、鎳柑禍或銘柑鍋。3.2燒杯，用于溶解熔融物，由聚四乙烯，不銹鋼或高純鎳制。3.3鉑IIII，容積40mlo3.4有棱構(gòu)的玻璃漏斗，直徑75mm.4試樣試樣應(yīng)通過0.125mm篩
7、孔。5分析步驟。當(dāng)加熱佰氯酸全冒煙時(shí)，須注意防IF發(fā)生危險(xiǎn)國家標(biāo)準(zhǔn)局1985-12一04發(fā)布1986一10一01實(shí)施GB5686.2-855.1試樣量稱取1.0000g試樣。與.2空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。與.3測定5.3.1將試樣(5.1)置f盛有10一12g過氧化鈉(2.1)的增禍中(3.1)，仔細(xì)混勻，為防止試樣損失，以3斑氧化鈉(2.1)或3g碳酸鈉(2.2)羨蓋。將盛有試樣及熔劑的鉗渦置于350--400℃電熱板上，加熱至熔融物變黑，用增渦釗夾住柑禍在火焰上旋動(dòng)柑禍，為避免爆嫌先緩慢加熱，然后再強(qiáng)熱至完全熔融，并使熔融產(chǎn)物在紅熱狀態(tài)保持
8、5min。將柑鍋放冷。5.3.2將鉗禍放人盛有200mI水的燒杯(3-2)中，蓋上表皿，待無氣泡后，取出柑塌并用熱水洗凈，
