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《GB-T4702.6-1984 金屬鉻化學(xué)分析方法 EDTA容量法測(cè)定鋁量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC6臼.244.6:546花1金屬鉻化學(xué)分析方法GB4702.6一84EDTA容量法測(cè)定鋁量MethodsforchemicalanalysisofchromiummetalTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用f金屬鉻中鋁縫的測(cè)定，測(cè)定范圍:0.2。一1.0000.術(shù)標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-1978《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣以高氯酸分解，以氫氧化`t}調(diào)至堿日以分離出大部分鉻。用高氯酸、硝酸溶解氫氧化物沉淀，邊胃
2、煙邊用氯化鈉使銘呈氯化鉻酞揮發(fā)，用水溶解鹽類，調(diào)節(jié)pH后，以磺榷水楊酸為#HI;i<1!9，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鐵后，調(diào)節(jié)pH并加熱，以Cu一PAN為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。2試劑2.1氯化鈉:加熱卜燥后使用。2.2石肖酸(比重1.42).2.3鹽酸(1+4)。2.4高氯酸(比市}67)。2.5氫氧化餒(比甭0.90).2.6氯化被溶液(2q)。2.7乙酸按溶液(25)2.8乙酸錐溶液(2p,/1)。29磺從水楊酸。2.10氨性緩沖溶液(pHto):稱取67.5g氯化按置于l000mI容量瓶中，加人570m1氨水，用水稀釋至刻度，混勻。2.11Cu
3、一PAN溶液:將1gCu一PAN[Cu-EDTA與1一2一毗咤偶氮一2一蔡酚的混合物〕溶解I.100m1異丙醉(50`o)中，因?yàn)镃t、一PAN指小劑的空自仇有時(shí)旱負(fù)仇，因此應(yīng)使(’u-PAN溶液不「己負(fù)俏。2.12tl?標(biāo)準(zhǔn)溶液(o.01ooom)稱取0.65388純鋅(99.99%a),置于300ml錐形瓶中，安上漏;l.，加入13ml鹽酸(1十1)，待劇烈反應(yīng)停i1后，緩慢加熱使其完全溶解，冷卻至室溫后，移人1000mI容里瓶ill用水稀釋至刻度，混勻2.13EDTA標(biāo)T"1溶液(0.01M)2.13.1配制稱取3.72258乙胺四乙酸一鈉(C,=H,20
4、=NZNa2·21120),溶}-100ml水.!，移人1000m1容舉瓶，{丁，以水稀釋至刻度，R-,'io2.13.2標(biāo)定移取25,00inIEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13])，置J-250uil錐形瓶1i.加人75in1水、101111氨性緩沖溶國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1984一10一04發(fā)布1985一09一0實(shí)施GB4702.6一84液(2.10)，加人3滴鉻黑T溶液*，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.12)滴定至紅色。按下式計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:M，=M,-lf2式中:Ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，M;M2標(biāo)定后EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，M;V—所消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;V,-EDTA標(biāo)準(zhǔn)
5、溶液的體積，mlo3試樣試樣應(yīng)通過1.68mm篩孔。4分析步驟4.1試樣量稱取1.000g試樣。4.2空自試驗(yàn)隨同試樣做空自試驗(yàn)。4.3A9定4.3.1將試樣(4.1)置于500.1燒杯中，蓋上表OIl，加人40m1高氯酸(2.4)并加熱分解，當(dāng)加熱至產(chǎn)生自煙后，在高氯酸的蒸氣沿著燒杯內(nèi)壁回流狀態(tài)下，繼續(xù)加熱15min.取下，冷卻。4.3.2加人約200mI水，用氫氧化錢(2.5)中和至微堿性，煮沸后靜置1~2min.用定量濾紙過濾，用溫?zé)岬穆然H溶液(2.6)洗滌沉淀及濾紙，將沉淀連同濾紙移人原燒杯扣。4.3.3加人20ml高氯酸(2.4),lOmlfi肖酸(
6、2.2)，加熱至冒Irl煙，繼紋加熱至高氯酸的蒸氣沿著燒杯的內(nèi)壁回流的狀態(tài)下，邊加熱邊將2g氯化鈉(2.1)分?jǐn)?shù)次加人，使殘存的鉻揮發(fā)后，再冒}i煙10min,取下，冷卻。4.3.4加入約200m1溫水溶解鹽類，加人20m1乙酸鐵溶液(2.7)，用鹽酸(2.3)或氫氧化Tz(2.5)調(diào)節(jié)溶液至pH2.0一2.2，加人約0.1g磺莖水楊酸(2.9),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13)滴定至溶液由紅紫色變成無(wú)色或淡黃色。1.3.5加人乙酸銥溶液(2.8)調(diào)n溶液至pH2.9-3.1，加熱到90'C以卜，立即加人2-3滴Cu-PAN溶液(2.11)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(2
7、.13)滴定至溶液由紫紅色變成黃色為終報(bào)。將溶液煮沸，如顯紫紅色應(yīng)繼續(xù)滴定至黃色。5分析結(jié)果的計(jì)算按卜式計(jì)算鋁的百分含aUz·ITx0.02698Al(%)—x100陰n式中:b12—標(biāo)定后EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，M;V-滴定試液中鑰所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;。。—試樣量，9;0.02698-1mllMEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)1鋁W,go分析結(jié)果表刁至小數(shù)點(diǎn)后一價(jià)。沖鉻黑T溶液的配制:稱取0.2g鉻黑T十50.1燒杯.卜，加人15.1三乙醉胺、5.I乙耐(95"0).混勻GB4702.6一846允許差實(shí)驗(yàn)室之問分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于卜表所列允許差。粉{:J
8、全允許差0.20-0.5
