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《GB-T8639.2-1988 釩化學(xué)分析方法 二苯基碳酰二肼光度法測定鉻量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.282,S43.092釩化學(xué)分析方法G日8639.2一:I'?二苯基碳酸二麟光度法測定鉻量Vemdiu.一Detemsm吸tonofchromiumcontent-Dipheoylarbpzidepectrophotometricmet卜潤本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中鉻量的測定.測定范圍:。004%-0-2。%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》1方法提要試樣以硫酸和硝酸溶解，在0.6mol/L硫酸酸度下，用銅鐵試劑一三氯甲烷萃取分離饑、鐵等元素，在。，1
2、mol/L硫酸介質(zhì)中，加二苯基碳酞二拼與銘生成紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長540nm處測其吸光度.試荊制備溶液及分析用水均為二次蒸餾水.2門三氯甲烷2.2過硫酸鐵。2.3無水亞硫酸鈉2.4硫酸(1十2),高純2.5硫酸(c(H,SO)二1mol/L]，高純2.6硝酸(1+1),高純2.7硝酸(p1.42g/.L),高純.2.8氫氧化鈉溶液(20%)貯存于聚乙烯瓶中2.9氫氧化鈉溶液Cc(NaOH)=0.1mol/L〕。2.10尿素溶液(10%)2.11高錳酸鉀溶液(0.1Y,)2.12亞硝酸鈉溶液(10%)2.13銅鐵試
3、劑溶液(6寫)。用時(shí)現(xiàn)配過濾使用.2.14二苯基碳酥二群溶液(0.250/a):稱取0.25g二苯基碳酥二麟溶解于100mL丙翻中，混勻2.15鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:2.15.1稱取0.2829g預(yù)先在105C烘千2h的重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑)，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100ug鉻.2.15.2移取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15.1)于100ML燒杯中，加2mL硫酸(2.5)，加約0.2g無水亞硫酸鈉(2.3),將鉻還原為三價(jià)，然后移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液
4、1mL含10kg鉻。巾國有伍金且工業(yè)總公司1988一01一11批淮1989一01一01實(shí)施GB8639.2一88儀器分光光度計(jì)。試樣試樣應(yīng)通過0.351mm篩孔。分析步驟5飛試樣量稱取0.2500g試樣。52空白試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)。5.3測定5.3.1將試樣(5.1)置于200mL燒杯中，加人10mL硝酸(2.6)，立即蓋好表皿，待反應(yīng)平穩(wěn)，加入25mL硫酸(2.4)，加熱至冒硫酸煙1-2min，取下冷卻，沿杯壁加入50mL水，加熱溶解鹽類，加人約0.2g過硫酸鐵(2.2)將釩氧化，繼續(xù)加熱煮沸至冒大氣泡后，取下冷卻
5、至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。，5.3.2移取20.00mL試液(5.3.1)置于125mL分液漏斗中，加入15mL水，10mL銅鐵試劑(2.13)和15mL三氯甲烷(2.1)，立即振蕩1-2min,靜置分層，棄去有機(jī)相;再加入5mL銅鐵試劑(2.13)和10mL三氯甲烷(2-1)，立即振蕩1-2min,靜置分層，棄去有機(jī)相;加人10mL三抓甲烷(2.1)，立即振蕩1--2min,靜置分層，棄去有機(jī)相;再加人10mL三氯甲烷(2.1)，立即振蕩1^-2min,靜置分層，棄去有機(jī)相。5.3.3將水相
6、(5.3.2)移入150mL燒杯中，用少量水洗滌分液漏斗，在低溫電爐上加熱至剛冒硫酸煙，取下，立即沿杯壁加入2-3mL硝酸(2.7)，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，取下稍冷，再加入2^-3mL硝酸(2.7)，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙，取下稍冷，加入20mL水，加熱溶解鹽類，取下冷卻至室溫。5.3.4用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至2一3，加人5mL硫酸(2.5),滴加高錳酸鉀溶液(2.11)至呈現(xiàn)紅色，保持體積20mL左右，加熱煮沸5-7min，使鉻氧化完全，取下，冷卻至室溫。加5mL尿素溶液(2.10)，在不斷搖動卜，滴加亞硝酸鈉溶液(2.12
7、)至紅色消失。5.3.5將溶液(5.3.4)移入50mL容量瓶中，調(diào)至體積約40mL，加入3mL二苯基碳酞二麟(2.14)以水稀釋至刻度，混勻，放置10min.5.3.6將部分溶液(5.3.5)移入。.5或3cm比色皿中，以隨同試樣的空白為參比，于分光光度計(jì)波長540nm處測其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)鉻量。5.4工作曲線的繪制5.4.1稱取0.5000g純金屬釩(不含鉻)，置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸(2.6)，立即蓋上表皿，待反應(yīng)平穩(wěn)，加入50mL硫酸(2.4)，以下按5.3.1款操作，移入200mL容量
8、瓶中.以水稀釋至刻度，混勻。5.4.2鉻含量為。.0040a-0.020%的工作曲線繪制:移取20.00mL試液(5-4.1)六份，分別置于一組125mL分液漏牛中，分別加入。、0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.15.2)，以水稀釋至35mL，加入10mL銅鐵試劑(2.13),以下按
