GB-T5686.7-1988 錳硅合金化學(xué)分析方法紅外線吸收法測(cè)定硫量

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669:543錳硅合金化學(xué)分析方法紅外線吸收法測(cè)定硫量GB5686.7一88MethodsforchemicalanalysisofsilicomanganesealloyTheinfraredabsorptionmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于錳硅合金中硫量的測(cè)定測(cè)定范圍:0.005%-0.045Y-本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量

2、室，二氧化硫吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與二氧化硫濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得硫量試劑及材料2.1高氯酸鎂:無(wú)水、粒狀。2.2燒堿石棉:粒狀。2.3玻璃棉。2.4鎢粒:硫量小于。.0002/0,,粒度。.8一].4mm,2.5錫粒:硫量小于。.0003y"粒度。.4^-0.8mm,2.6純鐵:純度大于99.80%,硫量小于。.002緯，粒度0.8^-1.68mma2.7氧氣:純度大干99.95，其他級(jí)別的氧氣若能獲得低而一致的空白時(shí)，也可以使用。2.8動(dòng)力氣源:氮?dú)饣驂嚎s空氣，其雜質(zhì)〔水和油)小于。.5%02，9素質(zhì)增禍:0X

3、h,mm;23X23或25X25，并在高于1200℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧灼燒至空白值為最低2.10封鍋鉗儀器及設(shè)備1紅外線吸收定硫儀(靈敏度為1.0pp.)其裝置如圖。中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1988一02一02批準(zhǔn)1989一03一01實(shí)施C日5686.7一881一氧氣瓶;2-兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器:3-洗氣瓶;4，。一干燥管5壓力調(diào)節(jié)器;6-高翻感應(yīng)爐;7-翻燒管;g-除塵器;10-流全控制器:11-氧化硫紅外檢側(cè)器3.1.1洗氣瓶(3)內(nèi)裝燒堿石棉(2.2)3.1.2干操管(a,9):內(nèi)裝高氯酸鎂(2.1)3.2氣源3.2.1載氣系統(tǒng)包括氧

4、氣容器、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。3.2.2動(dòng)力氣源系統(tǒng)包括動(dòng)力氣(氮?dú)饣驂嚎s空氣)、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部分。3.3高預(yù)感應(yīng)爐應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求.、3.4控制系統(tǒng)3.4.1徽處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理機(jī)、存儲(chǔ)器、鍵盤輸人設(shè)備、信息中心顯示屏、分析結(jié)桌顯示屏及分析結(jié)果打印機(jī)等.3.4.2控制功能包括自動(dòng)裝卸柑禍和妒臺(tái)升降、自動(dòng)清掃、分析條件選擇設(shè)置、分析過程的監(jiān)控和報(bào)警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計(jì)算、校正及處理等3.5測(cè)量系統(tǒng)主要由微處理機(jī)控制的電子天平(感量不大于1.0mg)、紅外

5、線分析器和電子測(cè)量元件組成4試樣試樣應(yīng)全部通過0.125mm篩孔5分析步驟5.1試樣量稱取0.200g試樣5.2空白試驗(yàn)稱取0.500g硫量小于20pp.的純鐵標(biāo)樣，置于預(yù)先盛有。300士0.005g錫粒(2.5)的增渦(2.9)內(nèi)覆蓋1.500士。005g鎢粒(2.的，于同一量程或通道，按5.5進(jìn)行側(cè)定，重復(fù)足夠次數(shù)。直至得到低而比較一致的讀數(shù)(空白值應(yīng)等于測(cè)定的硫量與已知標(biāo)樣硫量之差)。記錄至少三次讀數(shù)，計(jì)算平均空白值，并參考儀器說(shuō)明書將空白值輸入到分析儀中.則儀器在測(cè)量試樣時(shí)會(huì)進(jìn)行空白值的電子補(bǔ)償。5.3分析準(zhǔn)備5.3.1按儀器使用說(shuō)明書

6、調(diào)試檢查儀器使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)GB5686.7一885.3.2選擇設(shè)置最佳分析條件。5.3.3應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)試樣及助熔劑按5.5做兩次試測(cè)，以確定儀器是否正常5.3.4稱取。.500g含硫量為0.0025%左右的標(biāo)準(zhǔn)試樣(或純鐵標(biāo)樣)若干份，按5,5進(jìn)行測(cè)定，其結(jié)果波動(dòng)應(yīng)在士0.0003%范圍內(nèi)，否則應(yīng)按儀器要求調(diào)節(jié)儀器靈敏度5.4校正試驗(yàn)5.4.1根據(jù)待測(cè)試樣的含硫量，選擇相應(yīng)的量程或通道，并選擇三個(gè)同類型標(biāo)樣(待測(cè)試樣含量應(yīng)落在所選三個(gè)標(biāo)樣含硫量的范圍內(nèi))，依次進(jìn)行校正所得結(jié)果的波動(dòng)應(yīng)在允許誤差范圍內(nèi)，以確認(rèn)系統(tǒng)的線性，否則應(yīng)按儀器說(shuō)明書調(diào)節(jié)

7、系統(tǒng)的線性。5.4.2不同量程或通道，應(yīng)分別測(cè)其空白值并校正。5.4.3當(dāng)分析條件變化時(shí)，如儀器尚未預(yù)熱到1h,氧氣源、柑禍或助熔劑空白值已發(fā)生改變時(shí)，都要求重新測(cè)定空白并校正。5.5測(cè)定5.5.1按待測(cè)試樣的硫量范圍，分別選擇儀器的最佳分析條件:如儀器的燃燒積分時(shí)間、比較水準(zhǔn)(或設(shè)定數(shù))的設(shè)置等5.5.2將試樣(5.1)置于預(yù)先盛有0.30g錫粒(2.5)的增渦(2.9)內(nèi)，覆蓋1.50g鎢粒(2.4),鉗取增鍋置于爐臺(tái)增渦座上，按儀器說(shuō)明書操作，開始分析并讀取結(jié)果。6允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于下表所列允許差。硫量允許差0.005

8、0.001>0.005-0.0150.002>0.015^-0.0250.003>0.025-0.0450.004附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由新余鋼鐵廠起草本標(biāo)