HGT 2278-1992 乙酰乙酰苯胺

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙酰乙酰苯胺發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)乙酰乙酰苯胺主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙酰乙酰苯胺產(chǎn)品的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存等要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于由雙乙烯酮與苯胺縮合而制得的乙酰乙酰苯胺分子式結(jié)構(gòu)式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備極限數(shù)值的表示方法和判定方法染料中間體熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法技術(shù)要求乙酰乙酰苯胺的質(zhì)量應(yīng)符合表規(guī)定表指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品白色至淺黃色結(jié)晶粉末或白色至淺黃色或極淺粉紅外觀(guān)片狀結(jié)晶色結(jié)晶性粉末或片狀結(jié)晶干品

2、初熔點(diǎn)含量總亞硝化值揮發(fā)分含量堿溶濁度澄清透明基本澄清透明試驗(yàn)方法外觀(guān)采用目視法測(cè)定干品初熔點(diǎn)測(cè)定中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施按規(guī)定進(jìn)行試樣于干燥至恒重含量總亞硝化值測(cè)定原理芳香族胺類(lèi)?；镌跓o(wú)機(jī)酸存在下與亞硝酸鈉定量進(jìn)行亞硝化反應(yīng)過(guò)量亞硝酸鈉用碘離子檢出用以判定終點(diǎn)試劑和溶液冰乙酸鹽酸氫氧化鈉溶液亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按中條規(guī)定方法配制與標(biāo)定終點(diǎn)判斷采用淀粉碘化鉀試紙淀粉碘化鉀試紙按中規(guī)定方法制備分析步驟稱(chēng)取試樣約精確至于燒杯中加氫氧化鈉溶液和水于溶解在不斷攪拌下加入冰乙酸和鹽酸補(bǔ)加水至總量約用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定滴定時(shí)將滴定管尖端插入溶液下約處在與攪拌下慢慢滴加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

3、定溶液保持接近終點(diǎn)時(shí)將滴定管的尖端提離液面逐滴加入用玻璃棒蘸取滴試液在淀粉碘化鉀試紙上呈微藍(lán)色后試紙仍呈微藍(lán)色為終點(diǎn)在同樣條件下做一空白試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算總亞硝化值的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按式計(jì)算式中亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度滴定試樣所消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積空白試驗(yàn)所消耗亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜囊阴Ｒ阴１桨返馁|(zhì)量試樣的質(zhì)量允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果揮發(fā)分含量測(cè)定原理試樣于真空干燥器中除去揮發(fā)物至恒重后根據(jù)稱(chēng)取試樣的質(zhì)量及恒重后試樣的質(zhì)量計(jì)算出揮發(fā)分含量?jī)x器真空干燥器真空泵旋轉(zhuǎn)滑片式分析步驟稱(chēng)取試樣約精確至于已恒

4、重的稱(chēng)量瓶中將稱(chēng)量瓶連同試樣移入真空干燥器中開(kāi)啟真空泵在下真空干燥至恒重約結(jié)果計(jì)算揮發(fā)分質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中試樣的質(zhì)量經(jīng)真空干燥恒重后試樣的質(zhì)量允許差兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果堿溶濁度原理試樣在氫氧化鈉溶液中溶解后與氯化銀濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較判斷試樣堿溶濁度儀器比色管具塞標(biāo)準(zhǔn)比色管一套要求直徑高度壁厚相等試劑和溶液氯化鈉氫氧化鈉溶液硝酸溶液硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液按規(guī)定方法配制氯化銀濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制號(hào)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱(chēng)取精確至經(jīng)灼燒至恒重的氯化鈉于容量瓶中加水溶解并用水稀釋至刻度搖勻備用此溶液含有氯號(hào)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液配制將號(hào)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋倍此溶液含有氯號(hào)氯標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液配制將號(hào)氯標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋倍此溶液含有氯濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在支比色管中分別按表配制濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液蓋上比色管塞子充分搖勻并放置表濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液濁度氯標(biāo)準(zhǔn)溶液水硝酸硝酸銀溶液滴數(shù)澄清透明號(hào)基本澄清透明號(hào)略有微濁號(hào)微濁號(hào)混濁號(hào)分析步驟稱(chēng)取試樣約精確至于燒杯中加入氫氧化鈉溶液在溶解待冷至室溫后量取溶液于比色管中將裝有試樣溶液及濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液的比色管置于比色管架上比色管底部用黑紙相襯正對(duì)白色背景從上往下觀(guān)察軸線(xiàn)比色而求得相應(yīng)的濁度等級(jí)檢驗(yàn)規(guī)則檢驗(yàn)分類(lèi)表中規(guī)定的全部項(xiàng)目為出廠(chǎng)檢驗(yàn)項(xiàng)目取樣方法以批為單位隨機(jī)取樣生產(chǎn)廠(chǎng)以一次拼混的均勻產(chǎn)品為一批用戶(hù)則以收到的同一生產(chǎn)廠(chǎng)相同批號(hào)的產(chǎn)品為一批取樣

6、數(shù)不得低于為每批產(chǎn)品的袋桶數(shù)如遇有小數(shù)時(shí)則進(jìn)為整數(shù)小批產(chǎn)品取樣時(shí)取樣數(shù)不得少于袋桶取樣時(shí)用取樣器分別由上中下部取樣混合均勻后取約分裝于兩個(gè)清潔干燥的磨口棕色瓶中瓶口用石蠟密封貼上標(biāo)簽注明生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)批號(hào)和取樣時(shí)間一瓶供檢驗(yàn)一瓶供保存?zhèn)洳樯a(chǎn)檢驗(yàn)乙酰乙酰苯胺應(yīng)由生產(chǎn)廠(chǎng)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)生產(chǎn)廠(chǎng)應(yīng)保證所有出廠(chǎng)的乙酰乙酰苯胺符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求并附有一定格式的質(zhì)量合格證檢驗(yàn)結(jié)果的判定按中修約值比較法進(jìn)行用戶(hù)驗(yàn)收用戶(hù)有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)的各條規(guī)定對(duì)所收到的乙酰乙酰苯胺進(jìn)行核驗(yàn)核驗(yàn)其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求復(fù)驗(yàn)如果檢驗(yàn)結(jié)果不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求應(yīng)重新自?xún)杀读康木幙棿爸腥舆M(jìn)行復(fù)驗(yàn)復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不合格

7、則整批產(chǎn)品為不合格品仲裁如供需雙方對(duì)結(jié)果有爭(zhēng)議需仲裁時(shí)仲裁機(jī)構(gòu)可由雙方協(xié)商選定仲裁方法按本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定進(jìn)行標(biāo)志包裝運(yùn)輸貯存編織袋桶上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志注明生產(chǎn)廠(chǎng)名稱(chēng)產(chǎn)品名稱(chēng)注冊(cè)商標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)批號(hào)規(guī)格毛重凈重并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證乙酰乙酰苯胺應(yīng)裝于內(nèi)襯塑料袋的編織袋桶中每袋桶凈重其他包裝與用戶(hù)協(xié)商確定運(yùn)輸時(shí)應(yīng)小心輕放防火防曬防雨切勿損壞包裝產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼干燥通風(fēng)的庫(kù)房?jī)?nèi)附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部科技司提出本標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部沈陽(yáng)化工研