蛋殼中碳酸鈣含量的測定

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1、論蛋殼中碳酸鈣含量的測定李軍摘要:測定某物質(zhì)中某一種元素或某一種成分,例如蛋殼的硬度試驗。蛋殼的主要成分是碳酸鈣,其次是碳酸鎂,可以用過量的鹽酸與之碎粒反應(yīng),然后用氫氧化鈉去中和過量的鹽酸。根據(jù)反應(yīng)比例,就可以計算出碳酸鈣的含量。但是,必須知道鹽酸和氫氧化鈉的準確濃度,由于實驗室的鹽酸是濃鹽酸,取用后會揮發(fā),導(dǎo)致濃度的不確定,而氫氧化鈉易吸水,還易和二氧化碳反應(yīng),致使無法準確稱量其質(zhì)量,故應(yīng)配成溶液后,用基準物對其進行標定。主要用堿式滴定管、研缽、移液管、容量瓶、分析天平等儀器進行實驗,完成蛋殼中碳酸鈣含量的測定。關(guān)鍵字:碳酸鈣,鹽酸,氫氧化

2、鈉,滴定,反應(yīng),含量,標定。一、實驗?zāi)康模?.了解實物處理的方2.掌握返滴定法的原理及操作3熟練滴定操作和終點判斷二、實驗原理:先加入一定量且過量的標準液,使其與被測物質(zhì)反應(yīng)完全后,再用另一種滴定劑滴定剩余的標準液,從而計算出被測物質(zhì)的物質(zhì)的量,因此返滴定法又叫剩余滴定法。在蛋殼中碳酸鈣含量的測定的實驗中,由于找不到合適的指示劑,故采取酸堿滴定法。碳酸鈣不溶于水而溶于鹽酸溶液1,且鹽酸溶液遇氫氧化鈉溶液發(fā)生中和反應(yīng)生成水,反應(yīng)式為:CaCO3+2H+=Ca2++CO2+H2OH++OH-=H2O滴定分析法是將滴定劑(已知準確濃度的標準液)滴加

3、到含有被測組分的試液中,直到化學(xué)反應(yīng)完全時為止,然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計算被測組分的含量的一種方法。因此,在滴定分析實驗中,必須學(xué)會標準溶液的配制、標定、滴定管的正確使用和滴定終點的判斷。濃鹽酸濃度不確定、易揮發(fā),氫氧化鈉不易制純,在空氣中易吸收二氧化碳和水分。因此,酸堿標準溶液要采用間接配制法配制,即先配制近似濃度的溶液,再用基準物質(zhì)標定2。1.標定定堿的基準物質(zhì)苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4),它易制得純品,在空氣中不吸水,容易保存,摩爾質(zhì)量較大,是一種較好的基準物質(zhì),標定反應(yīng)如下:KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4

4、+H2O反應(yīng)產(chǎn)物為二元弱堿,在水溶液中顯微堿性,可選用酚酞作為指示劑。苯二甲酸氫鉀通常在105~110C下干燥2h后備用,干燥溫度過高,則脫水成為苯二甲酸酐。2.標定酸的基準物質(zhì)無水碳酸鈉(Na2CO3),它易吸收空氣中的水分,先將其置于270~3000C干燥1h,然后保存于干燥器中備用,其標定反應(yīng)為:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2計量點時,為H2CO3飽和溶液,pH為3.9,以甲基橙作示劑應(yīng)滴定至溶液呈橙色為終點,為使H2CO3的過飽和部分不斷分解逸出,臨近終點時應(yīng)將劇烈搖動或加熱。三、主要試劑:雞蛋殼,濃鹽酸,NaOH

5、(s)分析純,酚酞指示劑,甲基橙指示劑,苯二甲酸氫鉀分析純,Na2CO3(s)分析純。四、實驗步驟:(一)蛋殼的處理用鑷子去除蛋殼中的內(nèi)膜層,洗凈后放入燒杯于烘箱中烘干,取出后于研缽中研碎,倒入潔凈烘干過的稱量瓶,放入烘箱備用。(二).NaOH溶液濃度的標定用臺秤稱取6gNaOH固體于250ml燒杯中,加250ml水攪拌使其完全溶解。然后用分析天平分別稱取苯二甲酸氫鉀三份于250ml錐形瓶。質(zhì)量分別為0.5466g,0.5100g,0.5065g.分別加入25ml水,加熱使其完全溶解,冷卻后加2滴酚酞指示劑,用配好的NaOH溶液滴定至溶液呈微

6、紅色,半分鐘無褪色現(xiàn)象出現(xiàn),即為終點。測定三份,記錄NaOH溶液的用量。(三).HCl溶液濃度的標定用分析天平稱取1.3479g無水NaCO3于250ml燒杯,加少量水溶解后,轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶定容,搖勻備用。再用25.00ml移液管量取25.00ml濃鹽酸于裝有500ml水的燒杯中,混勻。用潔凈并潤洗過的25.00ml移液管移取25.00mlNaCO3標準溶液于250ml錐形瓶中,加入30ml水溶解后,加入2滴甲基橙指示劑,用HCl溶液滴定至溶液由黃色變成橙色,即為終點。平行測定三份,記下HCl溶液的消耗體積。(四).蛋殼中碳酸鈣含量的

7、滴定用分析天平稱取研碎的雞蛋殼三份于250ml錐形瓶中,分別加入40mlHCl溶液,加入2滴甲基橙指示劑,用NaOH標準溶液滴定過量的HCl至溶液由紅色變?yōu)槌壬?,即為終點,平行測定三份。計算蛋殼中碳酸鈣的含量。五、數(shù)據(jù)處理:1.NaOH溶液的標定組別用量物質(zhì)I23苯二甲酸氫鉀0.5466g0.5100g0.5065gNaOH溶液的體積4.28ml3.96ml3.86mlNaOH的濃度0.6254ml0.6306ml0.6425ml濃度的平均值0.6328ml相對標準平均偏差1%組別用量物質(zhì)2.HCl溶液的標定123無水NaCO31.3479g

8、HCl溶液的體積4.22ml4.24ml4.22mlHCl的濃度0.6028mol/L0.5998mol/L0.6028mol/LHCl溶液濃度的平均值0.6018

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