HG2168-1991 綠麥隆原藥

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)綠麥隆原藥發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)綠麥隆原藥主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了綠麥隆原藥的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存要求本標(biāo)準(zhǔn)適用于綠麥隆原藥有效成分綠麥隆化學(xué)名稱氯甲苯基二甲脲結(jié)構(gòu)式分子式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量引用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備農(nóng)藥水分測(cè)定方法商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀淺黃至棕色固體綠麥隆原藥應(yīng)符合下表技術(shù)要求指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)級(jí)品一級(jí)品合格品綠麥隆含量水分含量酸度按計(jì)或堿度按計(jì)中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施試驗(yàn)方法綠

2、麥隆含量的測(cè)定高效液相色譜法仲裁法方法提要試樣用甲醇溶解用反相液相色譜柱進(jìn)行分離紫外檢測(cè)器測(cè)定流動(dòng)相為甲醇和水采用外標(biāo)法測(cè)定綠麥隆含量試劑和溶液甲醇冰乙酸綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)樣已知含量?jī)x器高效液相色譜儀帶可調(diào)波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器色譜柱長(zhǎng)內(nèi)徑不銹鋼柱數(shù)據(jù)處理機(jī)或記錄儀微量注射器操作條件檢測(cè)波長(zhǎng)或檢測(cè)靈敏度柱溫室溫流動(dòng)相甲醇水冰乙酸流速保留時(shí)間綠麥隆約測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的制備稱取綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)樣約精確至置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀釋至刻度搖勻試樣溶液的制備稱取含有約精確至綠麥隆的試樣置于容量瓶中用甲醇溶解再用甲醇稀釋至刻度搖勻測(cè)定在條規(guī)定的色譜條件下待儀器穩(wěn)定后先注入

3、數(shù)針標(biāo)樣溶液直至連續(xù)兩次進(jìn)樣的峰面積或峰高相對(duì)偏差小于再進(jìn)行定量分析試樣溶液全部組分流出約需進(jìn)樣順序如下標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液圖綠麥隆高效液相色譜圖標(biāo)準(zhǔn)樣工業(yè)品計(jì)算根據(jù)兩針標(biāo)樣溶液和兩針試樣溶液所得的綠麥隆峰面積或峰高的平均值按式計(jì)算試樣中綠麥隆的質(zhì)量百分含量式中試樣溶液峰面積或峰高的平均值標(biāo)樣溶液峰面積或峰高的平均值綠麥隆試樣的質(zhì)量綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)樣的質(zhì)量百分含量允許差本方法的平行測(cè)定結(jié)果相差不得大于薄層紫外分光光度法方法提要試樣經(jīng)薄層分離后取其綠麥隆譜帶的硅膠層經(jīng)溶劑洗脫用紫外分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)定試劑和溶液乙醇三氯甲烷乙酸

4、乙酯展開劑三氯甲烷乙酸乙酯硅膠層析用儀器紫外分光光度計(jì)備有石英比色池紫外燈波長(zhǎng)測(cè)定薄層板的制備稱取硅膠置于玻璃研缽中加入蒸餾水研磨至均勻糊狀立即倒在一個(gè)預(yù)先洗凈干燥的的玻璃板上輕輕振動(dòng)使硅膠在板上分布均勻且無氣泡置于水平處自然風(fēng)干后移至烘箱中在溫度下活化取出放入干燥器中備用標(biāo)樣溶液的配制稱取綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)樣約精確至置于容量瓶中用三氯甲烷溶解然后用三氯甲烷稀釋至刻度搖勻后準(zhǔn)確吸取該溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀釋至刻度搖勻試樣溶液的配制稱取含有約精確至綠麥隆試樣置于容量瓶中用三氯甲烷溶解然后用三氯甲烷稀釋至刻度搖勻后準(zhǔn)確吸取該溶液于容量瓶中用三氯甲烷稀釋至

5、刻度搖勻?qū)游鲇靡埔汗芊謩e準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)樣溶液和試樣溶液在已活化好的層析板上距底邊距兩側(cè)各處將標(biāo)樣溶液和試樣溶液點(diǎn)成一直線讓溶劑揮發(fā)置于在室溫下充滿展開劑飽和蒸氣的展開缸中板浸入溶劑的深度為左右當(dāng)展開前沿上升至距點(diǎn)樣線約時(shí)取出板待展開劑揮發(fā)后于紫外燈下顯色將板上的譜帶完全轉(zhuǎn)移到玻璃漏斗中漏斗內(nèi)鋪兩層定性濾紙用乙醇分多次次洗脫到容量瓶中然后用乙醇稀釋至刻度搖勻測(cè)定以乙醇為參比在波長(zhǎng)處測(cè)定標(biāo)樣溶液和樣品溶液的吸光度計(jì)算試樣中綠麥隆的質(zhì)量百分含量按式計(jì)算式中試樣溶液的吸光度標(biāo)樣溶液的吸光度試樣的質(zhì)量綠麥隆標(biāo)樣的質(zhì)量綠麥隆標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量百分含量允許差本方法的

6、平行測(cè)定結(jié)果相差應(yīng)不大于化學(xué)薄層法方法提要試樣用二氯甲烷溶解以鹽酸萃取游離的胺蒸除二氯甲烷殘留物用氫氧化鉀丙二醇溶液水解將釋放出的胺用硼酸溶液吸收以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定后得到總胺量再減去用薄層色譜法測(cè)定副產(chǎn)物氯甲苯基甲基脲和副產(chǎn)物甲苯基二甲基脲的質(zhì)量百分含量即可得到綠麥隆的質(zhì)量百分含量反應(yīng)方程式如下試劑和溶液硼酸丙二醇二氯甲烷鹽酸溶液鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液甲基紅亞甲藍(lán)混合指示液稱取甲基紅和亞甲藍(lán)溶于的乙醇中儀器電磁攪拌器旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器具玻璃塞和活栓的分液漏斗帶磨口接頭的蒸餾裝置見圖滴定管具分度的酸式滴定管圖蒸餾裝置圖加熱套圓底燒瓶回流管滴液漏斗緩沖罩冷凝器燒杯

7、電磁攪拌器測(cè)定步驟稱取約含綠麥隆的試樣精確至用二氯甲烷轉(zhuǎn)移至分液漏斗中旋搖使試樣完全溶解加入鹽酸強(qiáng)烈搖動(dòng)并將有機(jī)層溶液放入第二個(gè)分液漏斗中加入上述鹽酸搖動(dòng)再將有機(jī)層放入燒瓶中用總體積為的二氯甲烷連續(xù)洗上述兩漏斗中的水層將有機(jī)層溶液放入上述燒瓶中棄去水溶液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中蒸發(fā)二氯甲烷至干水浴最高溫度加丙二醇?xì)溲趸浖耙恍┓惺跉堅(jiān)辛⒓磳烤o密地連接至蒸餾裝置上所有接頭處都要涂一薄層硅潤(rùn)滑脂加蒸餾水硼酸和混合指示劑至燒杯中導(dǎo)管的末端應(yīng)放在液面之下溫?zé)崾篃恐械臍溲趸浐途G麥隆全部溶解然后煮沸使丙二醇在冷凝器中回流并以滴的速度從分液漏斗中加水到燒瓶?jī)?nèi)

8、的沸騰物中以此來完成胺的蒸餾同時(shí)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定胺連續(xù)滴定至指示劑的顏色由綠變?yōu)樗{(lán)色并保持不變同時(shí)在相同條件下做空白試驗(yàn)計(jì)算綠麥隆