分離變壓器油中溶解溷合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法

《分離變壓器油中溶解溷合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。

1、說明書分離油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法（名稱在20字之內(nèi)，最多不超過25字）技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種復(fù)合色譜柱制備方法，尤其涉及一種分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法，用于常溫下變壓器油色譜在線監(jiān)測油中溶解混合氣體的分離，實現(xiàn)對變壓器故障監(jiān)測。背景技術(shù)為了監(jiān)測大型變壓器潛伏性故障，可監(jiān)測溶于變壓器油中的H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等六種氣體，而從變壓器油中析出的是總的混合氣體。傳統(tǒng)的檢測方法采用離線方式，即在變壓器中取油樣，脫氣，再把氣體注入傳統(tǒng)的國產(chǎn)（如上海分析儀器廠等生產(chǎn)）

2、或進口的（如HP公司等生產(chǎn)）色譜儀檢測油中溶解氣體的含量。而這種色譜儀采用2根色譜柱分離H2、CO、CH4、C2H6、C2H4、C2H2等氣體，且需要色譜柱在恒溫或程序升溫狀態(tài)下工作。另外還需采用兩個檢測器。這種雙色譜柱的色譜儀體積大，操作復(fù)雜，維護費用高，不適合安裝在現(xiàn)場實現(xiàn)變壓器油中溶解氣體的在線監(jiān)測，不能及時地監(jiān)測變壓器的運行狀況。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新型的分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱制備方法，制得的復(fù)合色譜柱能夠在常溫下實現(xiàn)對大型變壓器油中溶解氣體的在線監(jiān)測，便于現(xiàn)

3、場安裝和運行。為實現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案中，主要采用氧化鋁和波若派克N（能否給出中文名稱）材料作復(fù)合色譜柱的固定相，采用角鯊?fù)樽鞴潭ㄒ?，乙醚作溶劑，將固定相分別固定在兩根不同長度的不銹鋼柱中，將兩根不銹鋼柱對接形成單根色譜柱，用石英棉將色譜柱兩端封塞，再將填充好的復(fù)合色譜柱老化，完成分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱的制備。本發(fā)明提供的常溫下變壓器油中溶解混合氣體分離的復(fù)合色譜柱的材料為：1）不銹鋼柱，兩根，長度：4m，2m；外徑：Φ3mm；內(nèi)徑：Φ2mm。2）固定液：角鯊?fù)椋?g，采用的溶劑：乙醚。3

4、）固定相：100～120目氧化鋁30g，100～120目波若派克N30g。本發(fā)明的復(fù)合色譜柱制備方法具體如下：在兩燒杯中分別加入3g角鯊?fù)?，?0g乙醚溶解，分別加入氧化鋁30g和波若派克N30g。將燒杯置于紅外燈下照射，均勻轉(zhuǎn)動燒杯，并用玻璃棒攪拌，使氧化鋁和波若派克N干燥。然后將氧化鋁充填到4m長的不銹鋼柱中，波若派克N充填到2m長的不銹鋼柱中，將兩柱用直徑3mm的直通管接頭對接形成單根色譜柱。最后用石英棉將色譜柱兩端封塞，將填充好的復(fù)合色譜柱放入恒溫箱，連續(xù)通N2氣老化24小時。本發(fā)明的復(fù)合色譜柱制備方法簡單

5、，制得的色譜柱分離混合氣體不受溫度的影響，可有效地分離出H2、CO、CH4、C2H2、C2H4、C2H6等6種故障氣體，便于現(xiàn)場安裝和運行，實現(xiàn)對現(xiàn)場運行的變壓器油中氣體的在線監(jiān)測。具體實施方式以下通過具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步描述。在此實施例中，本發(fā)明的復(fù)合色譜柱的材料為：不銹鋼柱，兩根，長度：4m，2m；外徑：Φ3mm；內(nèi)徑：Φ2mm。固定液：角鯊?fù)椋?g，采用的溶劑：乙醚。固定相：100～120目氧化鋁30g，100～120目波若派克N30g。復(fù)合色譜柱的制備方法具體為：用10％的氫氧化鈉水溶液抽

6、洗5次不銹鋼柱，除去柱內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖至中性，再用蒸餾水抽洗1次，放進烘箱加溫至2000C10分鐘。在兩燒杯中分別加入3g角鯊?fù)椋?0g乙醚溶解，分別加入已稱量的氧化鋁，波若派克N。將燒杯置于紅外燈下照射，均勻轉(zhuǎn)動燒杯，并用玻璃棒攪拌，使氧化鋁和波若派克N干燥。然后用玻璃棉堵住不銹鋼柱的一頭，接上安全瓶和真空泵，柱的另一頭接上漏斗，烘干了的混合擔(dān)體料從漏斗加入不銹鋼柱中，將氧化鋁和波若派克N分別充入4m長、2m長的不銹鋼柱，開動真空泵，擔(dān)體料通過漏斗不斷被抽進柱中，同時敲振柱子各部位，使填料在柱內(nèi)盡量填

7、充均勻，將兩柱用直徑3mm的直通管接頭對接形成單根色譜柱。最后用石英棉將色譜柱兩端封塞，將填充好的復(fù)合色譜柱放入恒溫箱升溫至1500C。色譜柱一端接通N2氣，流量為10ml/min，連續(xù)通氣老化24小時。用1ml的標(biāo)準(zhǔn)變壓器故障氣體打入老化了的復(fù)合色譜柱，通以N2氣作為載氣，流量為20ml/min，柱前壓力為0.3Mpa，在柱后用檢測器檢測，得到六種氣體的出峰時間：H2：1分20秒CO：3分10秒CH4：5分20秒C2H4：9分30秒C2H6：11分10秒C2H2：13分20秒從以上可知，復(fù)合色譜柱在14分鐘內(nèi)有效

8、地從標(biāo)準(zhǔn)混合氣體中分離出H2、CO、CH4、C2H4、C2H6和C2H2等六種變壓器油中溶解氣體。在柱溫分別控制在－100C、200C和600C的條件下，重復(fù)以上試驗，6種氣體峰面積不變，不影響數(shù)據(jù)處理中尋找峰面積的條件，適合于變壓器現(xiàn)場安裝的在線油色譜監(jiān)測裝置。權(quán)利要求書1、一種分離變壓器油中溶解混合氣體的復(fù)合色譜柱的制備方法，其特征在于在兩燒杯中分別加入