HG2610-1994 2甲4氯鈉

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1、中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)甲氯鈉發(fā)布實(shí)施中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)代替甲氯鈉甲氯鈉的其他名稱結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下通用名稱商品名稱甲氯鈉數(shù)字代號(hào)化學(xué)名稱氯甲基苯氧乙酸鈉結(jié)構(gòu)式經(jīng)驗(yàn)式相對(duì)分子質(zhì)量按年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì)生物性質(zhì)激素型除草劑熔點(diǎn)甲氯苯氧乙酸溶解度易溶于水甲氯苯氧乙酸在水中的溶解度為穩(wěn)定性易吸潮但有效成份甲氯苯氧乙酸不降解本品具有良好的貯存穩(wěn)定性主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲氯鈉的技術(shù)要求試驗(yàn)方法檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志包裝運(yùn)輸和貯存本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鄰甲酚和一氯乙酸等為原料制得的甲氯鈉引用標(biāo)準(zhǔn)

2、化學(xué)試劑滴定分析容量分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則商品農(nóng)藥采樣方法農(nóng)藥包裝通則技術(shù)要求外觀甲氯鈉為紅褐色或深褐色粉末甲氯鈉應(yīng)符合下列指標(biāo)要求中華人民共和國(guó)化學(xué)工業(yè)部批準(zhǔn)實(shí)施表項(xiàng)目指標(biāo)甲氯鈉含量以干基計(jì)游離酚含量以氯鄰甲酚計(jì)干燥減量水不溶物注至少每月檢驗(yàn)一次試驗(yàn)方法除另有說(shuō)明本試驗(yàn)所使用的試劑均為分析純水應(yīng)符合中的三級(jí)水所述溶液如未指明溶劑均系水溶液甲氯鈉的測(cè)定鑒別試驗(yàn)氣相色譜法本鑒別試驗(yàn)可與甲氯鈉含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行試樣溶液主色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液在相同條件下甲氯苯氧乙酸甲酯的保留時(shí)間其相對(duì)差值應(yīng)在以內(nèi)紅外光譜法在范

3、圍內(nèi)進(jìn)行紅外掃描試樣與標(biāo)樣的紅外光譜圖應(yīng)沒(méi)有明顯的差異甲氯鈉含量的測(cè)定方法提要試樣用重氮甲烷進(jìn)行衍生化處理以鄰苯二甲酸二甲酯為內(nèi)標(biāo)物使阿皮松白色硅烷化載體為填充物的不銹鋼柱和氫焰檢測(cè)器對(duì)甲氯苯氧乙酸進(jìn)行色譜分離和測(cè)定試劑和溶液乙醚氫氧化鉀鹽酸硫酸亞硝酸鈉脲鹽酸甲胺丙酮三氯甲烷無(wú)水乙醇甲氯苯氧乙酸標(biāo)樣已知含量?jī)?nèi)標(biāo)物鄰苯二甲酸二甲酯不應(yīng)含有干擾分析的雜質(zhì)固定液阿皮松載體白色硅烷化載體重氮甲烷乙醚飽和溶液取氫氧化鉀水溶液與乙醚于試管中在通風(fēng)櫥內(nèi)加入按附錄補(bǔ)充件制備的亞硝基甲基脲所釋放出的重氮甲烷氣體用盛有乙醚的磨口瓶吸收至溶液

4、呈黃色并有多余的重氮甲烷氣泡逸出即認(rèn)為達(dá)到飽和以上試驗(yàn)要求在冰水浴中進(jìn)行制得的重氮甲烷應(yīng)密封低溫保存儀器氣相色譜儀具有氫火焰離子化檢測(cè)器色譜處理機(jī)或記錄儀滿量程色譜柱不銹鋼柱柱填充物阿皮松涂在白色硅烷化載體上固體液載體色譜柱的制備固定液的涂漬稱取阿皮松置于一燒杯中加入適量的三氯甲烷剛好浸沒(méi)要涂漬的載體攪拌使其完全溶解再稱取白色硅烷化載體倒入上述溶液中輕輕攪拌混合均勻放在紅外線燈下烘烤并時(shí)時(shí)搖動(dòng)直至溶劑全部揮發(fā)后貯存于帶塞容器中備用色譜柱的填充將一小漏斗接到經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)同時(shí)不斷輕敲柱

5、壁直至填到離柱出口處為止將漏斗移至色譜柱入口在出口端塞一團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉通過(guò)橡皮管接到真空泵上開啟真空泵繼續(xù)緩緩加入填充物并不斷輕敲柱壁使其填充均勻緊密填充完畢在入口端也塞一小團(tuán)玻璃棉并適當(dāng)壓緊以保持柱填充物不被移動(dòng)色譜柱的老化將色譜柱入口端與汽化室相連出口端先不接檢測(cè)器以的流量通入載氣分階段升溫至在此溫度下至少老化氣相色譜操作條件溫度柱室汽化室檢測(cè)器室氣體流速載氣氫氣空氣進(jìn)樣量相對(duì)保留值見下表表甲氯苯氧乙酸甲酯鄰苯二甲酸二甲酯甲苯氧乙酸甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙酸甲酯上述操作條件系典型操作參數(shù)可根據(jù)不同儀器

6、特點(diǎn)對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整以期獲得最佳效果測(cè)定步驟標(biāo)樣溶液的配制稱取甲氯標(biāo)樣精確至置于燒杯中稱入內(nèi)標(biāo)物精確至用乙醚溶解混勻取該溶液于一量筒中加入過(guò)量的重氮甲烷乙醚溶液約進(jìn)行酯化后轉(zhuǎn)入一具塞小玻璃瓶中濃縮至約試樣溶液的配制稱取甲氯鈉試樣精確至置于燒杯中加入蒸餾水使之全溶邊搖動(dòng)邊滴加鹽酸溶液使甲氯鈉變成甲氯酸沉淀出來(lái)將燒杯內(nèi)容物全部移入分液漏斗中用乙醚分次沖洗燒杯洗液也并入分液漏斗中充分振蕩分液漏斗靜置使其分層將下部水層分入第二個(gè)分液漏斗中加入乙醚重復(fù)上述操作進(jìn)行第二次萃取靜置分層后再將水層分入第三個(gè)分液漏斗中用乙醚進(jìn)行第

7、三次萃取棄去水層后將第二三個(gè)分液漏斗中乙醚層合并于第一個(gè)分液漏斗中用約乙醚沖洗第二三個(gè)分液漏斗洗液也合并于第一個(gè)漏斗中稱取內(nèi)標(biāo)物精確至加入第一個(gè)分液漏斗中搖勻后取試液于試管中在通風(fēng)櫥內(nèi)一邊搖動(dòng)一邊滴加重氮甲烷乙醚飽和溶液使試樣酯化完全用與標(biāo)樣相同的處理方法將試樣溶液濃縮至測(cè)定在操作條件下待儀器基本穩(wěn)定后連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性待相鄰兩針相對(duì)響應(yīng)值小于按照下列順序進(jìn)行氣相色譜分析標(biāo)樣溶液試樣溶液試樣溶液標(biāo)樣溶液甲氯氣相色譜圖乙醚甲苯氧乙酸甲酯鄰苯二甲酸二甲酯氯甲苯氧乙酸甲酯甲氯苯氧乙酸甲酯二氯甲苯氧乙

8、酸甲酯計(jì)算將測(cè)得的兩針試樣溶液及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中甲氯與內(nèi)標(biāo)物峰面積峰高之比分別進(jìn)行平均甲氯鈉質(zhì)量百分含量干基折算按式計(jì)算式中標(biāo)樣溶液中甲氯與內(nèi)標(biāo)物峰面積峰高比的平均值試樣溶液中甲氯與內(nèi)標(biāo)物峰面積峰高比的平均值甲氯標(biāo)樣的質(zhì)量甲氯標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)質(zhì)量甲氯試樣的質(zhì)量甲氯試樣中內(nèi)標(biāo)質(zhì)量甲氯標(biāo)樣的百分含量干燥減量甲氯鈉與甲氯酸