鐵礦石中全鐵含量測(cè)定

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1、鐵礦石中全鐵含量的測(cè)定1、礦石試樣的稱(chēng)量和熔融1.1白金坩堝的清洗5個(gè)白金坩堝及蓋子用去離子水里外沖洗三遍用濾紙擦干，按順序放入排好號(hào)的瓷坩堝中。1.2天平水平的調(diào)整根據(jù)天平水平氣泡的位置，調(diào)整天平下腳螺母，調(diào)整水平。例：若氣泡在左面，說(shuō)明天平左略高于右部，左部下腳螺母應(yīng)向左旋轉(zhuǎn)，降低左部使氣泡移動(dòng)水平中間。1.3天平及藥勺的清掃卸下天平托盤(pán)用毛刷清掃托盤(pán)，用濾紙擦洗表面皿和藥勺。1.4天平調(diào)零清掃完天平托盤(pán)后，安裝上，穩(wěn)定幾秒鐘后進(jìn)行天平調(diào)零。1.5稱(chēng)量礦石試樣先在托盤(pán)天平中稱(chēng)取2g混合溶劑4個(gè)白金坩堝中，空白稱(chēng)3g。在4個(gè)白金坩堝中分別稱(chēng)入0.4000g礦石試樣，稱(chēng)完后分別混勻

2、。在用托盤(pán)天平稱(chēng)1g混合溶劑覆蓋在已混勻的4個(gè)白金坩堝中，把5個(gè)白金坩堝蓋好蓋子準(zhǔn)備熔融。注：每次稱(chēng)完都應(yīng)注意天平零點(diǎn)是否回零。用完天平后應(yīng)清理天平托盤(pán)及天平臺(tái)面。1.6試樣的熔融把稱(chēng)量好的4個(gè)礦石試樣及1個(gè)空白試樣白金坩堝（用瓷坩堝承載）用叉子送入到馬弗爐中開(kāi)始計(jì)時(shí)，22分鐘后在取出。2、高純鐵試樣的稱(chēng)量及玻璃儀器的清洗2.1錐形瓶的清洗準(zhǔn)確4個(gè)250ml錐形瓶先用自來(lái)水清洗3遍，在用去離子水清洗三遍。注：洗滌時(shí)用水不可過(guò)多，輕微振蕩，潤(rùn)喜整個(gè)瓶體。2.2高純鐵和空白用鐵標(biāo)液試樣的稱(chēng)量清理已用過(guò)天平的表面皿和藥勺，稱(chēng)入0.2500g高純鐵試樣于3個(gè)錐形瓶中（編號(hào)的前三個(gè)），0.2

3、500/0.4000相當(dāng)于62.5%鐵含量的礦石試樣。稱(chēng)入0.5586g高純鐵標(biāo)樣于最后一個(gè)錐形瓶中。注：1ml重鉻酸鉀相當(dāng)于1ml鐵標(biāo)液試樣的稱(chēng)量的質(zhì)量公式：CK2Cr2O7x6xMFex0.1=0.5586gCK2Cr2O7=0.01667mol/L,MFe=55.8452.3高純鐵和空白鐵標(biāo)液的溶解在已稱(chēng)量高純鐵的4個(gè)錐形瓶中分別加入50ml濃鹽酸，加入時(shí)應(yīng)用量杯沿錐形瓶口徑內(nèi)壁旋轉(zhuǎn)加入，可以沖洗掉附著在瓶口內(nèi)壁的鐵標(biāo)樣。把加完鹽酸的4個(gè)錐形瓶放在電熱板的邊緣部位，開(kāi)始計(jì)時(shí)。注：隨時(shí)觀察瓶?jī)?nèi)液體體積消耗情況，使體積不能消耗過(guò)快。2.4燒杯的清洗及酸溶液的配制選取5個(gè)400ml

4、的燒杯先用自來(lái)水沖洗三遍，在用去離子水清洗三遍。每個(gè)燒杯放入清洗好玻璃棒后，先加入20ml濃鹽酸，在加入50ml去離子水，準(zhǔn)備待用。2.5氯化亞錫（6%）溶液的配制在配制好酸溶液后，配制氯化亞錫溶液。在100ml小燒杯中加入約20ml濃鹽酸放到電熱板上加熱至近沸，取下小燒杯放入約2藥勺氯化亞錫試劑，在放到電熱板上加熱溶解。從電熱板上取下溶解后的氯化亞錫溶液加去離子水至刻度處，混勻待用。3、試樣熔融后的酸溶解3.1熔融好的鐵礦石試樣的取出及放置完成上述第二步驟時(shí)間約20分鐘左右。這時(shí)礦石試樣熔融時(shí)間約為20分鐘，用叉子取出瓷鍋放在爐門(mén)口處，放穩(wěn)后輕輕搖晃兩下，使熔融試樣均勻附在白金坩

5、堝底部，取出的紅熱坩堝需放置幾分鐘冷卻。3.2燒杯酸溶液的加熱在取熔融的坩堝前應(yīng)先把裝有鹽酸溶液的5個(gè)燒杯放到電熱板邊緣開(kāi)始加熱，根據(jù)電熱板溫度調(diào)整燒杯位置，使之白金坩堝冷卻好后正好酸溶液近沸。3.3熔融鐵礦石試樣的酸溶解從電熱板上取下已經(jīng)沸騰的燒杯，用白金鑷子拿取對(duì)應(yīng)的白金坩堝蓋和坩堝放入到燒杯中，使坩堝橫放在燒杯底部，讓坩堝底部一半侵入酸溶液中。5個(gè)白金鍋依次放入到燒杯中溶解。這時(shí)觀察下錐形瓶中高純鐵的溶解情況，若體積太少往電熱板邊緣處移放，同時(shí)加入2滴高錳酸鉀溶液使溶液顏色加深以利于還原觀察。等白金坩堝中一半固體熔塊溶解后，換另一半繼續(xù)溶解，直到全部溶解為止。先溶解完全的燒杯

6、從電熱板上取下，把白金坩堝蓋及白金鍋取出，取出時(shí)用去離子水清洗三遍蓋子和鍋體，使鐵溶液全部轉(zhuǎn)移到燒杯中，用去離子水沖洗燒杯內(nèi)壁后在放到電熱板加熱，依次取出全部坩堝蓋和坩堝。4、氯化亞錫還原試樣先還原燒杯中的溶液，用燒杯夾取下加熱近沸的燒杯，用去離子沖洗燒杯內(nèi)壁一圈。滴加氯化亞錫溶液還原，直至燒杯中溶液變成淡黃色為止。在用去離子水沖洗燒杯內(nèi)壁一圈后放入到水浴中冷卻。若還原時(shí)顏色過(guò)淺，甚至變成白色，應(yīng)立即加入高錳酸鉀溶液直到溶液變成淡黃色，在放到電熱板上加熱至沸后，放到水浴中冷卻。依次還原4個(gè)溶解了的鐵礦石試樣后，把空白試樣燒杯也從電熱板取下放到水浴中。到此觀察錐形瓶中高純鐵試樣溶解情

7、況，若已經(jīng)溶解，取下錐形瓶用洗瓶沿著錐形瓶口加入去離子水，增大鐵標(biāo)液體積，以利于還原觀察。注：還原鐵標(biāo)液時(shí)應(yīng)逐滴加氯化亞錫溶液。5、移液管清洗，容量瓶清洗、查漏，空白液的定容在還原完3個(gè)錐形瓶中的鐵標(biāo)液后，標(biāo)定空白用的鐵標(biāo)液也從電熱板取下放到水浴中冷卻待用。5.1移液管的清洗1ml移液管先用去離子水清洗內(nèi)壁，在沖洗外壁，反復(fù)三次后用洗耳球吹出管內(nèi)部去離子水，外壁用濾紙擦干后放在墊有濾紙的臺(tái)面上待用。5.2容量瓶的查漏和清洗把100ml容量瓶裝入自來(lái)水至刻度處，一手扶住