地黃及加工炮制品薄層鑒別方法的改進(jìn)

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1、地黃及加工炮制品薄層鑒別方法的改進(jìn)Abstract:Objective:ToimproveTLCmethodforRadixRehmanniaeanditsPreparata.Methods:UsingTLCtoidentifyRadixRehmanniaeanditsPreparata.Results:Thismethodisaccurateandstable.Conclusion:TheimprovedTLCmethodcaneffectivelycontrolqualityforRadixRehma

2、nniaepreparata.Keyanniae;Preparata;TLC地黃為玄參科植物地黃RehmanniaglutinosaLibosch.的新鮮或干燥塊根。《中國(guó)藥典》2000年版將地黃及其加工炮制品熟地黃分別收載，并且薄層鑒別方法也不相同。據(jù)文獻(xiàn)記載［1～3］，地黃的加工炮制品有10種以上，按照《中國(guó)藥典》2000年版規(guī)定的薄層鑒別方法進(jìn)行檢驗(yàn)，很難將各種加工炮制品區(qū)分開(kāi)來(lái)。為此，我們對(duì)現(xiàn)行薄層鑒別方法進(jìn)行了改進(jìn)，建立了可靠的薄層鑒別方法，并取得了良好的效果，該方法具有專(zhuān)屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，斑點(diǎn)

3、明顯的特點(diǎn)。1儀器、試劑與樣品939型薄層制板器(重慶貝爾德儀器技術(shù)有限公司)；SY超聲清洗器(上海超聲波儀器技術(shù)有限公司)；硅膠G(薄層層析用，青島海洋化工廠)；所用試劑均為分析純；梓醇對(duì)照品(批號(hào)0808-9803)，為中國(guó)藥品生物制品檢定所制備。樣品：生地黃、酒炙生地黃、焦生地黃、生地黃炭、熟地黃、熟地黃炭均為洛陽(yáng)康鑫飲片有限公司提供，并由本所中藥室進(jìn)行了鑒定。2方法與結(jié)果2.1供試品溶液的制備取樣品粉末(生地黃、酒炙生地黃、焦生地黃、生地黃炭、熟地黃、熟地黃炭)2g，加乙醇20ml，超聲處理20m

4、in，濾過(guò)，濾液蒸干，加水20ml溶解，濾過(guò)，濾液通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂柱(內(nèi)徑1.5cm，長(zhǎng)12cm)，用水50ml洗脫，棄去水液，再用30%乙醇30ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。2.2對(duì)照品溶液的制備取梓醇對(duì)照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。2.3薄層層析分別吸取上述7種溶液各5μl，點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇(7∶3)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，除生(熟)地黃炭外，其余地黃炮

5、制品在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，均顯相同的紫褐色斑點(diǎn)。結(jié)果見(jiàn)圖1。2.4原方法薄層層析［1］取樣品粉末(生地黃、酒炙生地黃、焦生地黃、生地黃炭、熟地黃、熟地黃炭)2g，加甲醇20ml，加熱回流1h，放冷，濾過(guò)，濾液回收甲醇至5ml，作為供試品溶液。另取梓醇對(duì)照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。分別吸取上述7種溶液各5μl，點(diǎn)于同一塊硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水(14∶6∶1)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以茴香醛試液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。結(jié)果見(jiàn)圖2。1.生地黃2.酒炙生地黃3

6、.焦生地黃4.生地黃炭5.熟地黃6.熟地黃炭7.梓醇對(duì)照品圖1TLC薄層色譜圖圖2原標(biāo)準(zhǔn)法薄層色譜圖（略）3討論3.1供試品溶液制備方法的改進(jìn)地黃根含多種糖類(lèi)［4］，以水蘇糖最多，為32.1%～48.3%。按照《中國(guó)藥典》2000年版規(guī)定的薄層鑒別方法進(jìn)行檢驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)由于糖類(lèi)的遮蓋，干擾了梓醇斑點(diǎn)的檢出，影響檢驗(yàn)結(jié)果的判斷。通過(guò)采取大孔吸附樹(shù)脂的吸附，除去干擾成分，解決了原方法中梓醇與糖類(lèi)不能有效分離的問(wèn)題，建立了無(wú)干擾、易分辨的提取方法，為進(jìn)一步完善地黃及加工炮制品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了參考。4小結(jié)本方法可作

7、為地黃及加工炮制品(地黃炭除外)的鑒別方法。地黃炭的鑒別方法有待于今后進(jìn)一步研究。參考文獻(xiàn)：［1］國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典，Ⅰ部［S］.北京：人民衛(wèi)生出版社，2000：9494.［2］河南省衛(wèi)生廳.河南省中藥材炮制規(guī)范［M］.鄭州：河南科學(xué)技術(shù)出版社，1982：8383.［3］中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥政管理局.全國(guó)中藥炮制規(guī)范［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1988：4747.［4］中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所.中藥志，第2冊(cè)［M］.北京：人民衛(wèi)生出版社，1981：337337.