穿心蓮注射液含量測定方法的改進

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1、穿心蓮注射液含量測定方法的改進【摘要】目的：建立高效液相色譜法測定穿心蓮注射液中穿心蓮內(nèi)酯的含量方法。方法：色譜柱：KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm)，流動相：甲醇水(52:48)，檢測波長：225nm，流速為1ml﹒min-1。結果：穿心蓮內(nèi)酯的回歸方程為：Y=12734.9x+313618,г=0.9999(n=6)，線性范圍為：50.62μg/ml～506.2μg/ml，平均回收率為100.04%，RSD為0.71%(n=5)。本法與標準法比較，沒有顯著性差別。結論：方法簡便，結果準確，專屬性強

2、，可用于穿心蓮注射液含量的測定?！娟P鍵詞】HPLC法;穿心蓮注射液;穿心蓮內(nèi)酯　穿心蓮注射液是由穿心蓮藥材經(jīng)加工制成的注射液。主要用于咽喉腫痛，肺熱咳嗽，熱痢，亦可用于上呼道感染，細菌性痢疾等。其質(zhì)量標準收載于衛(wèi)生部藥品標準[1]?，F(xiàn)質(zhì)量標準采用制備標準曲線的方法以穿心蓮內(nèi)酯計其穿心蓮總內(nèi)酯的含量。本研究參照《中國藥典》[2]穿心蓮項下的含量測定方法，采用HPLC法以穿心蓮內(nèi)酯計其穿心蓮總內(nèi)酯的含量，對穿心蓮注射液進行含量測定。實驗結果表明，本法簡便、快速、準確實用、專屬性強、實用性好，與標準法比較，結果滿意，可用于含量的測

3、定?！　?儀器與試藥　　LC10ATvp型高效液相色譜儀(日本島津)，SPD10Avp型紫外檢測器，N2000型色譜數(shù)據(jù)工作站，普利賽斯電子分析天平。穿心蓮內(nèi)酯對照品(批號：110797200307，中國藥品生物制品檢定所)，穿心蓮注射液(市售品)，甲醇為色譜純，水為重蒸餾水?！　?方法與結果　　2.1色譜條件　　色譜柱：KromasilC18(250mm×4.6mm，5μm);流動相：甲醇水(52:48);檢測波長：225nm;流速：1ml·min-1;柱溫：室溫。理論塔板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰計算不低于2000;分離度

4、大于1.5。色譜圖見附圖。　　2.2線性關系　　精密稱取穿心蓮內(nèi)酯對照品101.23mg，置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。精密量取儲備液0.5，1，2，3，4，5ml分別置于10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，按上述色譜條件，分別取20μl進樣，以峰面積Y對對照品進樣量(μg·ml-1)作線性回歸。結果回歸方程(n=6)為：Y=12734.9x+313618,г=0.9999線性范圍為：50.62μg/ml～506.2μg/ml?！　?.3重復性實驗　　精密量取2.00ml同一批號樣品(批號：0

5、9082603)6份，按樣品測定項下的方法，測定穿心蓮內(nèi)酯的含量，RSD為0.79%?？瞻兹芤荷V圖對照品溶液色譜圖供試品溶液色譜圖　　2.4穩(wěn)定性實驗　　取重復性實驗中的第1份溶液，室溫下在0、1、2、3、4小時測定，結果表明，本品的供試品溶液在室溫4小時內(nèi)基本穩(wěn)定，RSD=0.67%，n=5。　　2.5精密度試驗　　取線性關系考察中的穿心蓮內(nèi)酯濃度為202.46μg/ml的對照品溶液，重復進樣5次，結果RSD為0.96%?！　?.6加樣回收實驗　　精密量取1.00ml已知含量的穿心蓮注射液5批，分別置于100ml量瓶中，

6、再分別精密加入線性關系中對照品儲備液5.00ml，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，照樣品測定項下的方法測定加樣回收率，結果見表1。表1回收率測定結果表　　2.7樣品含量的測定　　精密量取本品2.00ml，置中性氧化鋁柱(200～300目，5g，內(nèi)徑1.5cm)上，用甲醇80ml洗脫，收集洗脫液于100ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml于50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，按上述色譜條件，取20μl進樣測定，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，測得結果與國家藥品標準[1]方法比較，結果見表2。表2穿心蓮注射液

7、含量測定結果表　　3討論　　檢測波長、流動相和樣品的預處理均參照《中國藥典》[2]穿心蓮項下的含量測定方法，峰形和分離度都比較滿意?！　藴史椒ㄐ枥L制標準曲線，操作繁瑣，樣品預處理也比較麻煩。本研究采用高效液相色譜法測定，操作簡單，結果準確，與標準方法比較無明顯差異，可用于含量的控制，為藥品標準的修改提供了一定的參考?！?/p>