氧化鈧混合鎢基擴散型陰極表面結(jié)構(gòu)的研究

氧化鈧混合鎢基擴散型陰極表面結(jié)構(gòu)的研究

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1、氧化鈧混合鎢基擴散型陰極表面結(jié)構(gòu)的研究王金淑,劉偉,崔云濤,張喜珠,王亦曼,周美玲(北京工、Ik人學(xué),北京100124)摘要:采用XRD、SEM和AES等分析方法對氧化鈧混合鎢基及浸潰后的陰極微觀結(jié)構(gòu)及表面活性元素的行為進行研究。結(jié)果表明:棊體內(nèi)Sc2O3彌敗均勻分布。在陰極激活過程中,Ba和Sc從內(nèi)部向表而擴敗,在陰極表面形成念Ba、Sc、O的表而活性層,其厚度為M型陰極活性層厚度的10倍以上。對自由鈧的產(chǎn)生機制進行丫探討。關(guān)鍵詞:含鈧擴散陰極:活性層:擴散:氧化鈧中圖法分類號:TG146.4文獻標(biāo)識碼:A文章編號:1002-185X(2009

2、)12-2191-04熱陰極在K用、醫(yī)用和軍亊領(lǐng)域W著廣泛的應(yīng)用。在諸多熱電子發(fā)射體中,含鈧擴散陰極(或稱鈧酸鹽陰極)具有最高發(fā)射水平,是熱陰極中唯一有可能達到高功率微波器件要求的電流密度的陰極[

3、]。目前報道和應(yīng)用的芥類含鈧擴散陰極,然發(fā)射電流密度較商,但是都存在共性的問題,即發(fā)射不均勻,表現(xiàn)為空間電荷區(qū)發(fā)射特性勹二分之三次方定律相距較大,即出現(xiàn)丫異常的肖特基效應(yīng),電子注質(zhì)量不理想[2]。造成發(fā)射不均勻的主要原因是對發(fā)射提髙起主要作用的氧化鈧或鈧在表面分布不均勻。作蕎及其研究小組鬯采用液鬧摻雜法制備氧化鈧摻雜鎢基鈧系擴散陰極[3]及稀土鉬次級發(fā)

4、射材料[41,稀土氧化物在陰極中分布的均勻性有丫一定的改善。至目前為止,鈧系陰極的工作機制仍不清楚,影響了陰極發(fā)射性能的進一步提高。眾所周知,陰極的發(fā)射性能與陰極表而的元素密切相關(guān)。0前大多數(shù)研究者采用鋇鎢陰極的發(fā)射機制解釋陰極的發(fā)射現(xiàn)象?],認為激活良好的含鈧擴散型陰極表面存在著Ba-Sc-0單戾,Sc在陰極表面的分布不均是異常肖特基效應(yīng)的原因,但此機制需進一步驗證。而深入研究陰極表面結(jié)構(gòu)將有利于對陰極工作機制的理解,因而本實驗著重對陰極的表面結(jié)構(gòu)進行研究。1實驗采用溶膠凝膠和氫氣還原法制備氣化鈧摻雜鎢粉。對氧化鈧摻雜鎢粉進行壓制,然后在氫氣氣

5、紐下燒結(jié)獲得孔隙度在20%?25%的亞微米氧化鈧摻雜鎢海綿體。隨后浸入411鋁酸鋇鹽(Ba:Ca:Al=4上1),浸潰后的樣品川超聲波水洗代替?zhèn)鹘y(tǒng)的機械拋光消洗陰極表面殘余物質(zhì)。采用BrakeADVANCE-3D型X射線衍射儀進行物相分析。用HitachiS-3500N型掃描電鏡(能譜儀為INCA)對陰極的微觀形貌進行研宂。在VGMICROLABMK-II系統(tǒng)上對氧化鈧摻雜多孔釣體和陰極表面元素濃度進行分析。電壓5kV,入射電子來2nA,分析區(qū)域100pnxlOOpm,除離子轟it?試驗在室溫下進行,基體和陰極表面元素濃度變化均從800°C開始測

6、定。2結(jié)果與討論2.1浸潰和未浸潰基體的微觀結(jié)構(gòu)圖1是未浸漬基體和浸漬后陰極的XRD圖譜。結(jié)果顯示,基體中鈧以氧化鈧的形式存在,但在浸漬過程中Sc2O3與浸潰物“411”鹽反應(yīng)生成Ba2ScA105,Ba2Sc2O5和Ba3Sc4O9。圖2為棊體和陰極的微觀結(jié)構(gòu)及相應(yīng)的能譜閣。從閣2a可知,基體具有亞微米結(jié)構(gòu),且氧化鈧在基體中均勻分布。但經(jīng)過浸潰和水洗工藝后(圖2b所示),陰極的表面和孔洞屮的Sc2O3消失,只殘留含Ba、Sc、Ca、A1和0的少量物質(zhì)。分析認為,在浸潰過程中基體的Sc2O3與浸潰物反應(yīng)生成了可溶性的含稀土的化合物,在水洗過程屮從

7、陰極表面到內(nèi)部一定厚度的區(qū)域內(nèi),這些含稀土的浸漬物被清洗去除,從而在陰極的表面僅出現(xiàn)少量的Ba、Sc、Ca、八1和O元素。2.2激活過程中陰極表面變化o<(9007燒結(jié)基體是陰極的主體結(jié)構(gòu)。由閣2可知,基體?nd/xusu3JUJ圖1未浸漬蕪體和浸漬后陰極的XRD圖譜Fig.1XRDpatternsofmatrixwithoutimpregnation(a)andcathodeafterimpregnation(b)由燒結(jié)后部分黏結(jié)的鎢顆粒和在鎢顆粒間的Sc2O3構(gòu)成。首先采用高溫俄歇分析法研究燒結(jié)基體中稀土元素在加熱過程中的擴散行為和表面構(gòu)成。

8、圖3是棊體表面原子濃度變化閣。從800到1150°C,Sc和O的原子含量都沒有明敁變化:離子轟擊后Sc的含量略有增加而O的含略有減少,見表1。這種變化歸因于離子轟擊對O的去吸附作用,由于O的減少,使Sc表現(xiàn)為其含量略有增加;再加熱后Sc和O又恢復(fù)到原來的含量。在整個加熱和離子轟擊過程中W的原子濃度始終沒有明顯變化。此分析結(jié)果表明,在真空及高溫條件下,氧化鈧性質(zhì)穩(wěn)定,未發(fā)生分解及蒸發(fā)現(xiàn)象。將燒結(jié)體浸漬發(fā)射鹽并經(jīng)過水洗后,同樣采用俄歇電子能譜法研允在加熱激活過程屮明極A發(fā)射活性物質(zhì)的擴散過程。圖4是陰極表iW元素的原子濃度比隨溫度的變化惜況。從圖4可

9、以看出,在1000°C以前陰極表面Sc的含量很少,主要是水洗后表面殘留的少量Sc。陰極經(jīng)過刻蝕后,1000°C以前表iflfo和Ba的含

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