涼山彝藥飛俄的熱分析研究

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1、涼山彝藥飛俄的熱分析研究：劉洪，敖波，范淑輝，陶明【摘要】目的研究加熱對涼山彝藥飛俄的影響。方法用差熱?熱重分析(TG?DTA)對彝藥飛俄進行了熱分析研究。結果加熱到62℃時，質量損失約為3.55%，62～440℃時質量損失約為50.47%，440～551℃時質量損失約為25.20%。在323.76℃和512.92℃有兩個放熱峰。結論彝藥飛俄在靜態(tài)空氣氣氛下的熱分析實驗條件為：升溫速率為15℃·min-1，樣品質量2～4mg；不宜長期置于高于40℃的環(huán)境中，加工、炮制溫度應控制在250℃以下；324℃和513℃的DTA放熱峰可作為特征峰應用于飛俄

2、的鑒別。【關鍵詞】彝藥；飛俄；熱分析；差熱?熱重分析熱分析是在程序控溫和一定氣氛下，測量試樣的某種物理性質與溫度或時間關系的一類技術。熱分析技術用于研究物質在某一特定溫度時發(fā)生的熱學等物理參數的變化，由此進一步研究物質的結構和性能之間的關系，研究反應規(guī)律以及制定工藝條件等［1］。同一物質具有相同的熱圖譜，不同物質的熱圖譜不一樣，即擁有各自的特征峰形。近年來熱分析在中藥鑒定中的應用日趨廣泛，初步顯示其獨特的優(yōu)點［2］。彝醫(yī)藥是中國醫(yī)藥學的一個重要分支，彝醫(yī)所用的藥物達1189種，其中植物藥871種，動物藥262種，礦物及其它藥56種［3～5］。彝藥

3、大都限于家族中運用，很少對外。彝藥的發(fā)展受到了阻礙和影響，加上歷史、環(huán)境條件、文化等諸多因素的限制，涼山彝藥始終處于自生自滅、發(fā)展緩慢的狀況［6］。許多彝藥還未能采用現代科技手段進行深入的研究，如彝藥的熱分析研究等。植物藥飛俄是彝藥中常用的一味藥，具有清熱解毒、利尿等功效。本實驗采用熱分析儀對其進行了熱分析研究，以期為彝藥的現代化提供可靠的科學依據。　　1材料與儀器　　1.1材料　　實驗材料由四川西昌彝族醫(yī)藥研究所提供，常溫下晾干，磨細，過200目篩，干燥至恒重，備用?！　?.2儀器與條件　　SHIMADZUDTG?60差熱?熱重分析儀，DSC?

4、60差示掃描量熱儀，日本島津公司；升溫范圍為室溫～590℃；氣氛為靜態(tài)空氣；參比物為空鋁坩堝?！　?方法在靜態(tài)空氣氣氛條件下，分別以不同的升溫速率，試樣質量確定熱分析測定條件。在最佳測試條件下，對試樣進行熱分析測定得到熱分析圖譜，對熱圖譜進行分析確定測試樣品的特征值?！　?結果　　3.1熱分析條件選擇　　熱分析試驗條件對熱分析曲線的形狀和特征值有較大的影響。在靜態(tài)空氣氣氛狀態(tài)下，分別研究了試樣質量、升溫速率對熱分析曲線的影響。在升溫速率20℃·min-1，試樣質量在1～5mg時的熱分析曲線見圖1。從圖1可見，隨著試樣質量的增加，TG曲線的形狀幾乎

5、完全一致，DTA曲線的峰形變得尖銳，所以選擇樣品質量在2～4mg為宜?！　膱D2可以看出，隨著升溫速率的提高，峰頂溫度升高，但是增幅較小，放熱峰變得尖而窄，谷底溫度出現滯后現象，整個放熱峰呈現向高溫區(qū)漂移的特征。研究發(fā)現升溫速率為15℃·min-1時，曲線的峰形比較好，作為實驗升溫速率?！　?.2熱分析結果彝藥飛俄的差熱?　　熱重分析曲線見圖3，TG為熱重曲線，DTA為差熱曲線。飛俄在升溫過程中的失重數據及熱分析數據見表1。表1飛俄從室溫加熱到560℃的熱分析數據（略）分析表1和圖3可知，飛俄的加熱失重分為3個階段。第1階段失去一些低揮發(fā)性物質，

6、溫度在63℃以下，峰溫29.72℃，失重百分率為3.55%；第2階段為預碳化階段，主要是纖維素、半纖維素的分解、濕存水和殘留揮發(fā)性物質的失去，溫度范圍在62.27～440.52℃之間，峰溫323.76℃，失重百分率為50.47%；第3階段為碳化階段，包括具有較高熱穩(wěn)定性的木質素的分解過程，溫度范圍大致在440.52～551.80℃之間，峰溫512.92℃，失重25.20%。第2、3階段的放熱峰形特征明顯，可作為鑒別飛俄的特征鋒?！　?結論確定了用DTG?60差熱?熱重分析儀在靜態(tài)空氣氣氛下測定彝藥飛俄的實驗條件，即：升溫速率為15℃·min-1，

7、樣品質量2～4mg。　　彝藥飛俄在加熱過程中逐漸失重并失去揮發(fā)性成分，不宜長期置于高于40℃的環(huán)境中，加工、炮制溫度控制在250℃以下。彝藥飛俄的熱分解特征明顯，324℃和513℃的DTA放熱峰可作為飛俄的特征峰應用于飛俄的鑒別。【