探究影響地表水中總磷測定的因素

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1、探究影響地表水中總磷測定的因素　水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結(jié)合的磷酸鹽等形式存在，其主要為生活污水、化肥、有機磷農(nóng)藥及洗滌劑中的磷酸鹽增潔劑等。磷是藻類生長需要的一種關(guān)鍵元素，過量磷是造成水體污穢異臭、湖泊富營養(yǎng)化和海灣赤潮的主要原因。總磷作為重要的水環(huán)境監(jiān)測指標之一，常被用來表示水體營養(yǎng)化污染的程度。地表水中泥沙等懸浮物含量較多，由于泥沙和懸浮物中吸附大量的有機磷和無機磷，因此泥沙等懸浮物含量的高低直接影響總磷測定的結(jié)果。此外，水樣不穩(wěn)定，采樣后應立即分析，如果采樣后不能立即進行分析，樣品需

2、加鹽酸或硫酸至pH值≤2。《HJ/T912002》和《GB1189389》都規(guī)定了加酸保存，前者明確規(guī)定了樣品保存24h內(nèi)測定，后者規(guī)定加硫酸保存的樣品分析時需調(diào)pH值至中性而對樣品保存時間沒有明確規(guī)定?，F(xiàn)對地表水中泥沙含量及加酸保存樣品的pH值對總磷濃度測定的影響進行研究，為地表水中總磷的準確測定提供參考?！　?實驗部分　　1.1儀器及試劑　　普析Tu-1900雙光束紫外可見分光光度計(北京普析通用儀器有限責任公司);HVE-50高壓蒸汽滅菌鍋(HirayamaManufacturing公司，日本)。磷標準溶液(500mg/

3、L，環(huán)保部標樣所);實驗所用其他試劑均為分析純，實驗用水為超純水。實驗所用試劑的配置參考《GB1189389》進行?！　?.2分析方法　　參照《GB1189389》進行測定。水樣取自南京市秦淮河流域及長江流域，水樣含泥沙情況各異。3個條件實驗水樣性狀相似。分析時均對樣品的濁度、色度進行了補償?！　?結(jié)果與討論　　2.1自然沉降時間的影響　　取渾濁程度不同的10個地表水樣品，搖勻后，采用自然沉降法分別沉降0，0.5，1，2，5h后取上清液進行總磷測定.　　可知，隨著樣品沉降時間的延長，上層水中懸浮物(泥沙)含量的降低，水樣中的總磷濃度

4、逐漸降低，說明地表水中泥沙含量的高低直接影響水樣中總磷的測定結(jié)果。一般情況下，含懸浮物越多、總磷濃度越高的樣品隨著沉降時間的延長，總磷濃度測定值降低越明顯。根據(jù)《HJ/T912002》的要求，采樣過程中如果水樣中含可沉降的固體(如泥沙等)，則應分離除去，除去的方法是將水樣靜置30min后灌裝在采樣瓶中，帶回實驗室分析。實驗室分析時搖勻立即取樣測定。由于泥沙對總磷影響很大，現(xiàn)場采樣與實驗室分析都要嚴格按照標準規(guī)定時間采樣和分析，才能得到準確的總磷濃度?！　?.2pH值的影響　　樣品從采集到分析這段時間，由于物理、化學、生物及環(huán)境因素的

5、影響，有可能發(fā)生變化。根據(jù)《HJ/T912002》的要求，水樣需現(xiàn)場用硫酸酸化至pH值≤2，并在24h內(nèi)分析完畢。為探討加酸保存及加酸后調(diào)回中性對總磷測定的影響，現(xiàn)取不同渾濁程度的10個地表水樣品，每個樣品搖勻后均平均分成兩份，一份不加酸直接測定，一份加酸至pH值≤2后分成兩份，一份直接測定，一份pH值調(diào)回中性后測定，各樣品均在分裝后24h內(nèi)測定可見，3種處理方式下，總磷測定結(jié)果差異不顯著，低濃度樣品相對偏差≤10%，高濃度樣品相對偏差≤5%，符合平行樣品之間濃度變化范圍。對于加酸至pH值≤2保存的樣品

6、，在規(guī)定的樣品保質(zhì)期(24h)內(nèi)測定，樣品調(diào)回與不調(diào)回中性情況下總磷測定值無顯著差異[10]，因此加酸保存后無須調(diào)回中性進行測定?！　?.3保存時間的影響　　選取不同渾濁程度的5個地表水樣品，分別加酸調(diào)節(jié)pH值≤2，放置0，1，3，5和7d后進行測定，比較不同保存時間對總磷測定值的影響，可知，樣品加酸后總磷濃度測定值隨樣品保存時間的延長逐漸增大，而后趨勢逐漸變得平穩(wěn)，直至濃度不再增加。這是由于加酸保存的樣品隨保存時間的增長，泥沙及懸浮物中溶出的有機磷和無機磷的量增加，隨后逐漸達到溶出平衡。故建議加酸后的樣品保存時間不超過24h

7、。　　3結(jié)語　　地表水中泥沙的含量對總磷的測定影響很大，在分析時應嚴格控制樣品的沉降時間。加酸保存的樣品在24h內(nèi)測定pH值是否調(diào)回中性對總磷測定結(jié)果幾乎無影響，故加酸保存的樣品在24h內(nèi)測定時無需將樣品調(diào)回中性，這可以減少分析人員的工作量，提高工作效率。地表水中的泥沙對總磷有吸附作用，加酸保存時，泥沙吸附的總磷會緩慢溶出，且溶出量隨加酸時間的延長而逐漸增大?？紤]到泥沙中總磷的溶出現(xiàn)像，建議樣品24h內(nèi)及時分析，以確保對泥沙含量多的水樣做出合理評價。