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《交聯(lián)聚丙烯酰胺高吸水樹脂制備研究》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、交聯(lián)聚丙烯酰胺高吸水樹脂制備研究黑龍江工程學院材料與化學工程學院朱傳勇黃恒鈞原小寓林鵬浦麗莉肖雪劉麗麗欒敏杰摘要:木文以過硫酸銨為引發(fā)劑,N,N′—亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑,環(huán)己烷為分散介質(zhì),Span-80為分散劑,采用反相懸浮聚合法合成了交聯(lián)聚丙烯酰胺高吸水樹脂。研究了引發(fā)劑、交聯(lián)劑、分散劑及單體用量對交聯(lián)聚丙烯酰胺吸水性能的影響,確定了各反應物的最佳用量,制備的高吸水樹脂的吸水倍率為102.64g/go關鍵詞:高吸水樹脂;反相懸浮聚合;聚丙烯酰胺;吸水倍率高吸水樹脂乂稱高吸水聚合物,是一種含有羧基、羥基、氨基等強親
2、水性基團并具有一定交聯(lián)度的吸水溶脹型高分子聚合物。外觀為白色或淺黃色粉末,不溶于水,也不溶于有機溶劑,卻有奇特的吸水性能和保水能力,同時乂具備高分子材料的優(yōu)點。對光、熱、酸、堿的穩(wěn)定性好,具有良好的生物降解性能。丙烯酰胺(AM)作為一種非離子型單體,其交聯(lián)均聚物其有較大的吸水量,吸水后可以添加一些助劑做為相變儲能材料使用。木文釆用反相懸浮聚合,克服了傳統(tǒng)水溶性聚合法的缺點。產(chǎn)品為粒狀。該技術工藝路線先進、可靠,操作方便。1實驗部分1.1原料丙烯酰胺(天津市科密歐化學試劑有限公司,分析純);Span-60(天津市晨?;瘜W試劑廠,化學
3、純);環(huán)己烷、甲醇(哈爾濱化工化學試劑廠,分析純);N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺(天津市化學試劑研究所,化學純);過硫酸銨(宜興市試劑二廠,分析純)1.2設備6511精密電動攪拌器,蘇州威爾實驗用品有限公司;DK-98-1型電子恒溫水浴鍋,蘇州威爾實驗用品有限公司;真空干燥箱,深圳市澳德瑪電子科技有限公司。1.3吸水倍率的測定將高吸水樹脂烘干后用粉碎機粉碎,干燥恒重后稱取0.5g放入1000ml燒杯中,加水,吸水到規(guī)定時間后,用100目的分樣篩過濾,至基本無水滴濾出,稱取過濾物質(zhì)量,由下面的公式計算吸液倍率。Q=(W-W
4、O)/WO式中:吸水倍率,g/g;WO—干樣品質(zhì)量,g;W—吸水過濾后產(chǎn)物總質(zhì)量,g。2結果討論與分析2.1引發(fā)劑用量對吸水倍率的影響從圖1可以看出,當引發(fā)劑質(zhì)量分數(shù)小于0.18%吋,吸水倍數(shù)率隨著引發(fā)劑用量的增加而增大。當引發(fā)劑含量大于0.18%吋,吸水倍率隨引發(fā)劑用量的增加而減小。這是因為引發(fā)劑用量直接影響到聚合物的分子量和自交聯(lián)程度。引發(fā)劑含量過低,聚合速度慢,影響聚合反應和交聯(lián)反應的進行,因而吸水倍率低。引發(fā)劑含量過高,一方面聚合速度快,單位吋間的反應熱升高,丙烯酰胺自交聯(lián)程度加劇,則吸水倍數(shù)則降低;另一方面,引發(fā)劑用量的
5、增大將引起聚合物相對分子質(zhì)量的降低,而相對分子質(zhì)量降低將導致吸水倍率下降。2.2交聯(lián)劑用量對吸水倍率的影響從圖2可以看出,樹脂的吸水倍率隨交聯(lián)劑用量的增加達到最高值然后下降頭。原因是隨著交聯(lián)劑用量的增加,聚合時產(chǎn)物的交聯(lián)點多,靠交聯(lián)點形成的樹脂網(wǎng)絡空間變小,所能容納的液體量也相應地減少。相反,當交聯(lián)劑用量減小吋,吸水率隨之下降。這是因為交聯(lián)劑用量與聚合物的體型交聯(lián)程度有關。交聯(lián)劑用量少,聚合物中可溶部分增多,致使吸水率下降,并直接影響到吸水后凝膠強度,吸水后樹脂不成透明凝膠狀而成為無強度稠狀。圖3分散劑用量對樹脂吸水倍率的影響從圖
6、3可以看出,分散劑用量對懸浮分散體系的穩(wěn)定性有很大影響。隨著分散劑用量的增加,樹脂的吸水倍率增加,這是由于分散劑用量增加使反應液滴表面形成吸附膜,保護作用增強,M吋使介質(zhì)黏度增人,阻礙液滴的粘連,使得樹脂粒徑減小,吸水倍率增加。當分散劑用量小于10%時,樹脂粒徑明顯增大,分散效果差,反應吋易于結塊。分散劑用量在10%時,反應既不容易結塊,又保持了相當?shù)牧?,吸水倍率最大?結論由于反相懸浮聚合屬于自由基反應,因此,反應要求在氮氣保護下進行。通過一系列實驗,對各實驗結果進行比較后發(fā)現(xiàn),在制備交聯(lián)聚丙烯酰胺高吸水性樹脂時,其最佳反應物
7、用量為:單體占水相質(zhì)量分數(shù)為16%;引發(fā)劑用量占單體的質(zhì)量比為0.18%;交聯(lián)劑占單體的質(zhì)量比為15%;分散劑占單體的質(zhì)量比為10%,在此條件下所制得的吸水樹脂呈顆粒狀,吸水倍率Q為102.64。參考文獻:[1】趙獻增,朱靖,王冬梅,等.超低分子量聚丙烯酰胺的水溶液聚合.河南科學,2004,22(3):338?340.[2]廖剛,陳大均,尹忠.丙烯酰胺的非穩(wěn)定反相懸浮聚合研究.精細石油化工進展,2003,12(4):27?29.[3]畢淑嫻,雷忠利.聚丙烯酰胺反相懸浮聚合的研究.陝西師范人學學報,2006,34(1):63?66.
8、基金項S:黑龍江省教育廳科學技術研究項B,編號:11551389。