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《茶多酚中大孔樹脂殘留物的頂空進樣法分析研論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、茶多酚中大孔樹脂殘留物的頂空進樣法分析研論文黃麗鳳，劉友平，陳鴻平，黎代余【摘要】目的建立樹脂吸附法生產(chǎn)茶多酚中大孔樹脂殘留物的檢測方法。方法采用頂空氣相色譜法對樹脂殘留物正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯及二乙烯苯進行檢測。結(jié)果各組分在線性范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)r為0.9999～0.9963，平均回收率符合要求。各組分檢出量均符合規(guī)定。結(jié)論該方法簡便可行，重現(xiàn)性好，結(jié)果可靠.freelethodoforganicresiduesoftheresininteapolyphenols.MethodsHeadspace-GCinetheresiduele
2、velsofN-hexane，benzene，methylbenzene，dimethylbenzene，benzenevinyl，divinyl-benzeneinteapolyphenols.ResultsAllconstituentshavegreatlinearityineachrangeofconcentration，thecoefficientcorrelationrethodissimpleandaccurateforthedetectionofresiduesinteapolyphenols.Keyo×0.32mm，0.25μm)毛細(xì)管色譜柱。正己烷、苯、甲苯、
3、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯、N,N-二甲基甲酰胺，以上試劑均為分析純。茶多酚提取物（采用HPD600大孔吸附樹脂分離純化）。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：Imo×0.32mm，0.25μm)毛細(xì)管色譜柱，氮氣為載氣，流速為2.5ml/min，分流比為2.5∶25，F(xiàn)ID檢測器。進樣條件：頂空瓶溫度85℃，進樣環(huán)溫度110℃，傳輸線溫度130℃，平衡時間10min，進樣體積1ml。升溫程序：初始溫度60℃，保持2min，以2℃/min升溫到66℃，保持1min，以7℃/min升溫到80℃，保持1min，以20℃/min升溫到200℃，保持1min。2.2溶
4、液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密吸取正己烷121μl，苯9μl，甲苯92μl，對二甲苯92μl，鄰二甲苯90μl，苯乙烯88μl，二乙烯苯88μl置100ml量瓶中，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀釋至刻度，作為對照品儲備液。再精密量取1ml置l00ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得每毫升含正己烷9.41μg，苯0.79μg，甲苯7.96μg，對二甲苯7.92μg，鄰二甲苯7.92μg，苯乙烯7.99μg，二乙烯苯8.01μg的溶液，再精密量取2.0ml置頂空進樣瓶中加蓋密封，85℃平衡10min，頂空進樣1.0ml。2.2.2供試品溶液的制備精密稱定茶多酚提取物0.8～1
5、.0g置頂空進樣瓶中，精密加入水2.0ml，作為供試品液，加蓋密封，85℃平衡10min，頂空進樣1.0ml。2.3方法學(xué)考察2.3.1陰性干擾取空白溶液(DMF-水)、對照品溶液和供試品溶液按上述色譜條件進樣，由色譜圖可知陰性無干擾。見圖1～3。2.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性精密量取上述7種對照品儲備液0.4，0.8，1.0，1.2，1.6ml于100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，再精密量取2ml置頂空進樣瓶中，分別進樣1.0ml，以各溶液濃度C為橫坐標(biāo)，峰面積A為縱坐標(biāo)進行線性回歸。見表1。表1標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程溶劑回歸方程r線性范圍（略）2.3.3檢測限以2～3倍噪音峰高所對應(yīng)
6、的含量為方法的最低檢測量，將7種溶劑的混合對照品溶液逐步稀釋，直到檢測峰高為基線噪聲的2～3倍為止，測得各有機溶劑的最低檢測限為(ng/m1)：正己烷319.12，苯31.64，甲苯25.47，對二甲苯25.35，鄰二甲苯25.34，間二甲苯25.35，苯乙烯25.57，二乙烯苯160.16。2.3.4精密度將對照品溶液重復(fù)進樣5次，計算各對照品溶液峰面積的RSD。見表2。表2精密度實驗各對照品峰面積的RSD%（略）2.3.5回收率實驗精密稱定茶多酚提取物0.8～1.0g置頂空進樣瓶中，分別精密加入對照品溶液2.0ml，依法進行測定，計算各有機溶劑的平均回收率。見表3。表3各有
7、機溶劑的平均回收率（略）2.4樣品的測定精密吸量取2.0ml對照品溶液置頂空進樣瓶中加蓋密封，作為對照品瓶。精密稱取茶多酚提取物0.8～1.0g置頂空進樣瓶中，精密加入水2.0ml，加蓋密封，作為樣品瓶。置85℃下平衡10min，頂空進樣1.0ml，分別測定，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算樣品中殘留物的含量。測定結(jié)果表明，樣品中均未檢出正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯。3討論結(jié)果表明，茶多酚樣品中均未檢測出正己烷、苯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、苯乙
