氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)..

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1、.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，簡(jiǎn)稱質(zhì)譜聯(lián)用，即將氣相色譜儀與質(zhì)譜儀通過接口組件進(jìn)行連接，以氣相色譜作為試樣分離、制備的手段，將質(zhì)譜作為氣相色譜的在線檢測(cè)手段進(jìn)行定性、定量分析，輔以相應(yīng)的數(shù)據(jù)收集與控制系統(tǒng)構(gòu)建而成的一種色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，在化工、石油、環(huán)境、農(nóng)業(yè)、法醫(yī)、生物醫(yī)藥等方面，已經(jīng)成為一種獲得廣泛應(yīng)用的成熟的常規(guī)分析技術(shù)。1、產(chǎn)生背景色譜法是一種很好的分離手段，可以將復(fù)雜混合物中的各種組分分離開，但它的定性、鑒定結(jié)構(gòu)的能力較差，并且氣相色譜需要多種檢測(cè)器來解決不同化合物響應(yīng)值的差別問題；質(zhì)譜對(duì)未知化合物的結(jié)構(gòu)有很強(qiáng)的鑒別

2、能力，定性專屬性高，可提供準(zhǔn)確的結(jié)構(gòu)信息，靈敏度高，檢測(cè)快速，但質(zhì)譜法的不同離子化方式和質(zhì)量分析技術(shù)有其局限性，且對(duì)未知化合物進(jìn)行鑒定，需要高純度的樣本，否則雜質(zhì)形成的本底對(duì)樣品的質(zhì)譜圖產(chǎn)生干擾，不利于質(zhì)譜圖的解析。氣相色譜法對(duì)組分復(fù)雜的樣品能進(jìn)行有效的分離，可提供純度高的樣品，正好滿足了質(zhì)譜鑒定的要求。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gaschromatography-masssepetrometry,GC-MS）技術(shù)綜合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)，具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度、強(qiáng)鑒別能力。GC-MS可同時(shí)完成待測(cè)組分的分離、鑒定和定量，被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜

3、組分的分離與鑒定。2、技術(shù)原理與特點(diǎn)氣相色譜技術(shù)是利用一定溫度下不同化合物在流動(dòng)相（載氣）和固定相中分配系數(shù)的差異，使不同化合物按時(shí)間先后在色譜柱中流出，從而達(dá)到分離分析的目的。保留時(shí)間是氣象色譜進(jìn)行定性的依據(jù)，而色譜峰高或峰面積是定量的手段，所以氣相色譜對(duì)復(fù)雜的混合物可以進(jìn)行有效地定性定量分析。其特點(diǎn)在于高效的分離能力和良好的靈敏度。由于一根色譜柱不能完全分離所有化合物，以保留時(shí)間作為定性指標(biāo)的方法往往存在明顯的局限性，特別是對(duì)于同分異構(gòu)化合物或者同位素化合物的分離效果較差。質(zhì)譜技術(shù)是將汽化的樣品分子在高真空的離子源內(nèi)轉(zhuǎn)化為帶電離子，經(jīng)電離、引

4、出和聚焦后進(jìn)入質(zhì)量分析器，在磁場(chǎng)或電場(chǎng)作用下，按時(shí)間先后或空間位置進(jìn)行質(zhì)荷比（質(zhì)量和電荷的比，m/z）分離，最后被離子檢測(cè)器檢測(cè)。其主要特點(diǎn)是遷建的結(jié)構(gòu)鑒定能力，能給出化合物的分子量、分子式及結(jié)構(gòu)信息。在一定條件下所得的MS碎片圖及相應(yīng)強(qiáng)度，猶如指紋圖，易與辨識(shí)，方法專屬靈敏。但質(zhì)譜拘束最大的不足之處在與要求樣品是單一組分，無法滿足復(fù)雜物質(zhì)的分析。....氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC/MS）是基于色譜和質(zhì)譜技術(shù)的基礎(chǔ)上，去唱不斷，充分利用氣象色譜對(duì)復(fù)雜有機(jī)化合物的高效分離能力和質(zhì)譜對(duì)化合物的準(zhǔn)確鑒定能力進(jìn)行定性和定量分析的一門技術(shù)。在GC/MS中

5、氣象色譜是質(zhì)譜的楊敏預(yù)處理器，而質(zhì)譜是氣相色譜的檢測(cè)器。兩者的聯(lián)用不僅僅獲得了氣相色譜中保留時(shí)間、強(qiáng)度信息，還有質(zhì)譜中質(zhì)荷比和強(qiáng)度信息。同時(shí)，計(jì)算機(jī)的發(fā)展提高了儀器的各種性能，如運(yùn)行時(shí)間、數(shù)據(jù)收集處理、定性定量、譜庫檢索及故障診斷等。因此，GC/MS聯(lián)用技術(shù)的分析方法不但能使樣品的分離、鑒定和定量一次快速地完成，還對(duì)于批量物質(zhì)的整體和動(dòng)態(tài)分析起到了很大的促進(jìn)作用。1、氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)組成GC/MS系統(tǒng)（見圖）由氣相色譜單元、質(zhì)譜單元、計(jì)算機(jī)和接口四大件組成，其中氣相色譜單元一般由載氣控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱與控溫系統(tǒng)組成；質(zhì)譜單元由離子源

6、、離子質(zhì)量分析器及其掃描部件、離子檢測(cè)器和真空系統(tǒng)組成；接口是樣品組分的傳輸線以及氣相色譜單元、質(zhì)譜單元工作流量或氣壓的匹配器；計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)不僅用作數(shù)據(jù)采集、存儲(chǔ)、處理、檢索和儀器的自動(dòng)控制，而且還拓寬了質(zhì)譜儀的性能。圖?。薄　C／ＭＳ儀組成圖3.1氣路系統(tǒng)GC/MS中載氣由高壓氣瓶（約15MPa）經(jīng)減壓閥減至0.2-0.5MPa，再經(jīng)載氣凈化過濾器（除氧、除氮、除水等）和穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥及流量計(jì)到達(dá)氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)。GC/MS的氣源主要來自氦氣。其優(yōu)點(diǎn)在于化學(xué)惰性對(duì)質(zhì)譜檢測(cè)無干擾，且載氣的擴(kuò)散系數(shù)較低。缺點(diǎn)是分析時(shí)間延長(zhǎng)。另外，載氣的流速、

7、壓力和純度（≥99.999%）對(duì)樣品的分離、信號(hào)的檢測(cè)和真空的穩(wěn)定具有重要的影響。如果配置化學(xué)電離源，GC/MS還需要甲烷、異丁烷、氨等反應(yīng)氣體。對(duì)于具有GC/MS功能的質(zhì)譜儀則需要?dú)鍤?、氮?dú)獾扰鲎矚怏w和相應(yīng)的氣路系統(tǒng)。3.2進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室。....GC/MS要求各種形態(tài)樣品沸點(diǎn)低、熱穩(wěn)定性好。在一定氣化溫度（最高350-425℃）下進(jìn)入氣化室后能有效氣化，并迅速進(jìn)入色譜柱，無歧視，無損失，記憶效應(yīng)小。為解決進(jìn)樣的歧視現(xiàn)象，以提高分析的精密度和準(zhǔn)確度，近幾年來分流/不分流進(jìn)樣、毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣、程序升溫柱頭進(jìn)樣等毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)

8、取得了很大的進(jìn)步。一些具有樣品預(yù)處理功能的配件，如固相微萃取、頂空進(jìn)樣器、吹掃-捕集頂空進(jìn)樣器、熱脫附儀、裂解進(jìn)樣器等也相繼出現(xiàn)。3.1