hplc法測定牛黃清胃丸中大黃素和大黃酚的含量論文

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1、HPLC法測定牛黃清胃丸中大黃素和大黃酚的含量論文【摘要】目的：建立牛黃清胃丸的含量測定方法。方法：采用高效液相色譜法。色譜柱：SHIMADZUVP-ODS（250mmX4.6mm,5um），流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V），流速：1.0ml·min-1，檢測波長：254nm，柱溫：30℃。結(jié)果：大黃素在10.04～50.20μg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=0.9998）；平均加樣回收率為97.6%，RSD=3.4%（n=6）；大黃酚在20.04～60.12μg·ml-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r=1.0000）；平均加樣回收率為98.5%，RSD3.1

2、%（n=6）。結(jié)論：該方法簡便易行.freelinationthecontentofEmodinandChrysophanolinNiuhuangqinethodfordeterminationthecontentofemodinandchysophanolinNiuhuangqingadzuVP-ODSC18(250mm×4.6mm,5um)obilephaseethanol-0.1%phosphoricacidsolution(80:20),.freelntemperature.theflol·min-1.RESULTSThelinearrangesofemodinand

3、chrysophanoll-1(r=1.0000)respectively,theaveragerecoveries(n=6)ethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontrolofNiuhuangqingodin;chrysophanol;determination牛黃清胃丸為《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》第一冊（中藥成方制劑）收載的品種，由牛黃、大黃、菊花、黃芩、黃柏、桔梗、麥冬等17味中藥組成，具有清胃瀉火、潤燥通便之功效。臨床用于心胃火盛，頭暈?zāi)垦＃谏嗌?，牙齦腫痛，乳蛾咽痛，便秘尿赤1，療效良好。處方中大黃為君藥之一，大黃

4、素和大黃酚為其主要有效成分，原標(biāo)準(zhǔn)中只有顯微鑒別。為了更好地控制制劑的內(nèi)在質(zhì)量，本文采用高效液相色譜法測定牛黃清胃丸中大黃素和大黃酚的含量，以期為該制劑的質(zhì)量提供快速、準(zhǔn)確的測定方法，現(xiàn)報告如下。1儀器與試藥LC－2010A高效液相色譜儀，CLASS－VP色譜工作站；大黃素對照品（批號：110756-200110），大黃酚對照品（批號：110796-200310），由中國藥品生物制品檢定所提供，供含量測定用；牛黃清胃丸為市售樣品（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠，規(guī)格6g/丸，批號：6015504，7013189，7011172）。甲醇為色譜純；水為超純水；其他試劑均為分析

5、純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：SHIMADZUVP-ODS(250mm×4.6mm,5um)；流動相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80：20，V/V）；檢測波長：254nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫：30℃。2.2溶液制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥12h以上的大黃素對照品和大黃酚對照品各適量，分別加甲醇制成每1ml各含0.1mg的對照品貯備液；再精密量取大黃素對照品貯備液和大黃酚對照品貯備液各適量，加甲醇制成每1ml含大黃素15μg、大黃酚25μg的混合溶液，作為對照品溶液。2.2.2供試品溶液的制備取重量差異項下的牛黃清胃丸，剪碎，

6、混勻，取約6g，精密稱定，置燒杯中，加水5ml，置水浴溫?zé)岵嚢枋谷苌?，加硅藻?g，拌勻，置100℃烘箱中，烘干，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，并用水5ml洗滌燒杯及玻棒，洗液并入錐形瓶中，置100℃烘箱中，烘干，精密加入鹽酸-乙醇（1：25）混合溶液50ml，稱定重量，超聲處理（功率300in，置水浴上加熱回流2h，放冷，再稱定重量，用鹽酸-乙醇（1：25）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置蒸發(fā)皿中，蒸干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，濾液作為供試品溶液2。2.2.3陰性對照溶液的制備取除大黃以外的處方中其余藥材的十

7、分之一量，按法制成大蜜丸，再按供試品溶液制備方法，制成陰性對照溶液。2.3專屬性試驗分別精密吸取供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖（圖1）。由圖1可見，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，有相同保留時間（1.大黃素：15.692min；2.大黃酚：20.110min）的色譜峰，陰性試驗無干擾。2.4線性關(guān)系考察精密吸取對照品貯備液（大黃素：0.1004mg·ml-1，大黃酚0.1002mg·ml-1）各適量，分別置于10ml量瓶中，加甲醇定容，配成濃度分別為大