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《貴州不同產(chǎn)地天花粉藥材中多糖的比較研究》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、貴州不同產(chǎn)地天花粉藥材中多糖的比較研究【關(guān)鍵詞】snakegourdroot;glucose;plysaccharide;UVspectrophotography天花粉為葫蘆科植物栝樓(richosantheskirilo.)或雙邊栝樓(TrichosanthesrosthorniiHarms.)的干燥根。為常用中藥,具有清熱生津,消腫排膿作用,用于熱病煩渴,肺熱燥咳,內(nèi)熱消渴,瘡瘍腫毒。1儀器與試藥1.1儀器UV-2501PC紫外分光光度計(jì)(日本島津);XS-205電子分析天平(十萬分之一,瑞士M
2、ETTLER)。1.2試藥葡萄糖、濃硫酸、苯酚均為分析純;天花粉藥材為市售、采挖,經(jīng)貴陽中醫(yī)學(xué)院付志明老師鑒定為雙邊栝樓(TrichosanthesrosthorniiHarms.)的干燥根。2方法與結(jié)果[1]2.1對照品溶液的制備精密稱取105℃干燥至恒重的葡萄糖約6mg置50ml容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得濃度為0.122mg/ml對照品溶液。2.2供試品溶液的制備精密稱取天花粉藥材粉末(過60目篩)50mg,置150ml的平底燒瓶中,精密加水100ml,稱定重量,于沸水浴中加熱回
3、流1h;取出,放冷,再稱定重量,用水補(bǔ)足減失重量,搖勻,濾過,棄去初濾液,取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.3苯酚的制備稱取苯酚100g,鋁片0.1g,碳酸氫鈉0.05g,蒸餾,收集180℃餾分;稱取此餾分5g,加蒸餾水至95ml,置棕色瓶中備用,得濃度為5%的苯酚溶液。2.4最大吸收波長的選擇精密吸取對照品溶液、供試品溶液各0.5ml,分別置于比色管中,加水補(bǔ)足至1ml,再加5%的苯酚溶液2ml,加入濃硫酸7ml,搖勻,置沸水浴中加熱15min后取出,放冷,于400~600nm波長處進(jìn)行掃描,結(jié)果對照品
4、溶液、供試品溶液在490nm波長處均有最大吸收,故選擇490nm為測定波長。2.5線性關(guān)系考察精密吸取對照品溶液0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml分別置于具塞比色管中,體積不足1.0ml者,加蒸餾水補(bǔ)足至1.0ml,再分別加入5%的苯酚2ml,濃硫酸7.0ml,混勻,同時做一空白溶液,置沸水浴中加熱15min后取出,放冷,在490nm波長處測定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,回歸方程為:y=0.08122x-0.00575(r=0.9999),結(jié)果表明葡
5、萄糖在2.4~9.6μg/ml范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。2.6精密度試驗(yàn)精密吸取對照品溶液5份,每份0.6ml,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定。結(jié)果表明,精密度良好,RSD=0.39%。2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取天花粉樣品5份,每份約50mg,按2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液0.6ml,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定。結(jié)果表明該方法重復(fù)性良好,RSD=2.11%。2.8穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取重復(fù)性項(xiàng)下的樣品,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的條件,每隔0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0h測定一次吸光度
6、,結(jié)果表明,3h內(nèi)吸光值基本無變化,RSD=0.48%。2.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量的同一天花粉樣品6份,每份約25.0mg,分別精密加入對照品溶液(67.5μg/ml)100ml,按樣品提取方法制備,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定。結(jié)果平均回收率為100.54%,RSD為1.33%。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)(略)注:平均回收率為100.54%,RSD為1.33%2.10樣品含量測定精密稱取不同產(chǎn)地天花粉樣品,按供試品溶液提取方法制備,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下的條件進(jìn)行測定,結(jié)果見表2。表2天花粉
7、多糖含量測定(略)3小結(jié)提取條件的選擇:在提取天花粉多糖時,分別考察了回流提取時間1h、2h、3h,測得的含量較接近,而1h提取時間短,故確定以提取1h為天花粉多糖提取方法。本實(shí)驗(yàn)對貴州9個不同產(chǎn)地天花粉藥材進(jìn)行了測定,不同產(chǎn)地的天花粉雖在含量上有一定差異,但貴州天花粉多糖的含量都較高。此實(shí)驗(yàn)為貴州天花粉藥材的質(zhì)量研究提供了可靠的理論依據(jù)。【參考