反相高效液相色譜法測定不同制法華蓋散中橙皮苷的含量

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1、反相高效液相色譜法測定不同制法華蓋散中橙皮苷的含量作者:張明昶,邵進(jìn)明,彭小冰,袁雙秀,梁光義【摘要】目的對華蓋散的分煎液與合煎液湯劑中的有效成分橙皮苷進(jìn)行含量比較。方法采用AgilentZorbaxSB-C18柱(5μm,4.6mm×150mm),流動(dòng)相為甲醇-醋酸-水(34∶4∶62),流速為1ml/min,檢測波長為283nm,柱溫為25℃。結(jié)果華蓋散分煎液中橙皮苷的平均含量小于合煎液中橙皮苷的含量。結(jié)論橙皮苷在華蓋散分煎液與合煎液中含量存在顯著性差異。其結(jié)果為該復(fù)方的研制開發(fā)提供了一定科學(xué)依據(jù)?!娟P(guān)鍵詞】華蓋散;反相高效液相色譜;合煎;分煎;橙皮苷China;2.TheKeyLa

2、boratoryofChemistryforNaturalProductsofGuizhouProvinceandChineseAcademyofSciences,Guiyang,Guizhou550007,ChinaAbstract:ObjectiveToparethecontentofthehesperidininthemixedmedicinedecoctionandthesinglemedicinedecoctionofHuaGaiSan.MethodsAnRP-HPLCmethodn(5μm,4.6mm×150mm),amobilephaseofmethonal-acetica

3、cid-l/min,acolumntemperatureof25℃andadetection.ResultsTheaveragecontentofhesperidinofthesinglemedicinedecoctionixedmedicinedecoction.ConclusionThereisremarkabledifferenceinthecontentofhesperidinindifferentdecoctionsofHuaGaiSan,etheoreticalbasisforthedevelopmentoftherefinedgranuleoftheHuaGaiSan.  

4、Keyedicinedecoctions;Mixedmedicinedecoctions;Hesperidin  中藥復(fù)方湯劑是中藥制劑的傳統(tǒng)劑型,在臨床使用廣泛,但其煎煮具有隨意性,使用不方便;而中藥配方顆粒是將單味中藥飲片通過水等溶劑,提取濃縮制得,可以類似中藥飲片隨證組方,解決傳統(tǒng)湯劑使用不便之不足。但兩者的臨床療效是否相近,其有效成分的含量有何差異是中藥配方顆粒能否廣泛應(yīng)用于臨床需要解決的重要問題。華蓋散出自《博濟(jì)方》,由麻黃30g,桑白皮30g,紫蘇子30g,杏仁30g,赤茯苓30g,陳皮30g,炙甘草15g等7味藥組成,具有宣肺解表,祛痰止咳之功效。主治素體痰多,肺感風(fēng)寒證[

5、1]。  1器材與試藥Anglent1100型高效液相色譜儀,HP1100/orusalbaL.,紫蘇子Perillafrutescens(L.)Britt.,杏仁PrunusarmeniacaL.,茯苓Poriacocos(Schl/min,檢測波長:283nm,柱溫:25℃。其對照品、合煎液、分煎液和陰性對照液色譜圖見圖1?! ?.2溶液的制備  2.2.1對照品溶液的制備  精密稱取橙皮苷對照品適量,加甲醇溶解,制成0.194mg/ml的溶液,備用?! ?.2.2合煎液供試品溶液的制備(傳統(tǒng)煎液法)  按處方量稱取藥材粉末(粗粉),加水300ml,浸泡20min,沸后30min,過

6、濾,濾渣加水300ml,沸后20min,過濾,合并兩次濾液,濃縮,干燥,粉碎成粗粉,備用[3]。精密稱取粗粉約0.2g,置于25ml容量瓶中,加入甲醇23ml,超聲提取30min,冷至室溫后定容至刻度,濾過,取續(xù)濾液過0.45μm濾膜,濾液作為合煎供試品溶液?! ?.2.3分煎液供試品溶液的制備  按處方量分別稱取麻黃等7味藥材粉末,分別加8倍水,6倍水煎煮兩次,合并兩次濾液后,干燥,并粉碎成粗粉。將各藥材粗粉混合均勻,精密稱取相當(dāng)于合煎處方生藥的0.25g干膏,同上法制得分煎液樣品溶液?! ?.2.4陰性對照溶液的制備  按處方分別稱取除陳皮以外的其余6味藥材飲片,按上法制成陰性對照溶

7、液?! ?.3線性關(guān)系  考察精密吸取橙皮苷上述對照品溶液精密吸取上述對照品溶液稀釋成6個(gè)不同濃度,不同濃度的對照品溶液取相同體積進(jìn)樣,按相應(yīng)色譜條件測定峰面積,以峰面積(A)對含量(C)作線性回歸,得回歸方程為:A=0.0006C+0.0004,r=0.99995,結(jié)果在0.0485~0.2425μg范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣量呈良好的線性關(guān)系?! ?.4精密度實(shí)驗(yàn)  精密吸取對照品溶液2μl注入高效液相色譜儀,連續(xù)進(jìn)樣5次,測定橙皮苷相

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