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1、固體從溶液中的吸附實驗報告院(系)生化系年級10級專業(yè)化工姓名學(xué)號課程名稱物化實驗實驗日期2012年11月29日實驗地點3棟指導(dǎo)老師一、實驗?zāi)康模?·熟悉溶液吸附法測定固體比表面的原理和實驗方法。2?測定活性炭的比表面。二、實驗原理:吸附能力的大小常用吸附量Γ表示之。Γ通常指每克吸附劑上吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量。吸附量Γ的大小與吸附平衡時溶質(zhì)的濃度C有關(guān),常用的關(guān)聯(lián)式有兩個:(1)Freundlich經(jīng)驗公式:式中,x表示吸附溶質(zhì)的物質(zhì)的量(mol);m表示吸附劑的質(zhì)量(g);c表示吸附平衡時溶液的濃度(mol/L);k,n表示經(jīng)驗常數(shù),由溫度、溶劑、吸附質(zhì)與吸附劑的性質(zhì)
2、決定。以lgΓ對lgc作圖可得一直線,由直線的斜率和截距可求得n和k。(2)Langmuir吸附方程:式中,?!薇硎撅柡臀搅浚籆表示吸附平衡時溶液的濃度;K為常數(shù).用c/Γ對c作圖得一直線,由此直線的斜率和截距可求得Γ∞,并進(jìn)一步計算出吸附劑的比表面積S0S0(m2/g)=三、實驗準(zhǔn)備:1.儀器:電動振蕩器、分析天平、堿式滴定管、帶塞錐形瓶(5個)、移液管、錐形瓶2:藥品:活性炭;HAC(0.4mol·ml-3);NaOH(0.1mol·ml-3);酚酞指示劑。四、實驗步驟:分別放入1—5號洗凈干燥的帶塞錐形瓶中1.約1g(準(zhǔn)確到0.001g)的活性炭用滴定管分別
3、按下列數(shù)量加入蒸餾水與醋酸溶液瓶號12345V醋酸溶液/ml50.0030.0015.0010.005.00V蒸餾水/ml50.0070.0085.0090.0095.00取樣量/ml10.0020.0020.0040.0040.00搖動錐形瓶用磨口瓶塞塞好配好各瓶溶液2.蓋好固定板,振蕩30min放于振蕩器中,溫度設(shè)定在30°C從1號瓶中取10.00ml,2、3號瓶中取各取20.00ml,4、5號瓶中各取40.00ml上層醋酸清液振蕩結(jié)束后3.計算吸附平衡后的醋酸濃度用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液從稀到濃滴定,酚酞為指示劑,每瓶滴兩份標(biāo)定器準(zhǔn)確濃度4.用移液管取10.00ml
4、原始醋酸溶液于錐形瓶中五、注意事項1.溶液的濃度配制要準(zhǔn)確,活性炭顆粒要均勻并干燥2.醋酸是一種有機弱酸,其離解常數(shù)Ka=1.76×10-5,可用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液直接滴定,化學(xué)計量點時反應(yīng)產(chǎn)物是NaAc,是一種強堿弱酸鹽,其溶液pH在8.7左右,酚酞的顏色變化范圍是8-10,滴定終點時溶液的pH正處于其內(nèi),因此采用酚酞做指示劑,而不用甲基橙和甲基紅。直到加入半滴NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。3.變紅的溶液在空氣中放置后,因吸收了空氣中的CO2,又變?yōu)闊o色。4.以標(biāo)定的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存時若吸收了空氣中的CO2,以它測定醋酸的濃度,用酚
5、酞做為指示劑,則測定結(jié)果會偏高。為使測定結(jié)果準(zhǔn)確,應(yīng)盡量避免長時間將NaOH溶液放置于空氣中。六、數(shù)據(jù)處理1、已知CNaOH=0.1040mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定醋酸:VHAC=10.00ml消耗NaoH的平均體積37.10mlC0=0.3858mol/L瓶號醋酸溶液濃度C。(mol/l)醋酸溶液體積/ml活性炭質(zhì)量/g消耗氫氧化鈉體積/ml平衡濃度C(mol/l)吸附量T(mol/g)lgclgTC/T10.19290101.0042015.840.164700.022-0.783-1.6577.48020.11574201.0032818.940.098480.029
6、-1.007-1.5433.43930.05787201.003008.860.046070.034-1.337-1.4701.36040.03858401.0060011.320.029430.035-1.531-1.4510.83150.01929401.002405.240.013620.037-1.866-1.4300.3672、利用、C=求C、Γ.3、吸附等溫線的繪制:以吸附量Γ對平衡濃度C作出曲線。4、作lgΓ=*lgc+lgk求得:J=-4.983k=0.01695、由c/Γ=1/(?!?K)+C/T∞得:求得:Γ∞=0.02128k=-0.03456
7、6、由?!抻嬎慊钚蕴康谋缺砻娣e。S。==3112.966(m2/g)七、誤差分析對實驗結(jié)果造成影響的原因可能如下:1、活性炭表面上吸附有水分子,而計算時忽略了被水分子占據(jù)的表面積。2、活性炭表面上有小孔,有的小孔脂肪酸不能鉆進(jìn)去。3、振蕩時間過短或過長。4、活性炭在稱量過程中,由于暴露于空氣中,會吸附空氣中的氣體。5、實驗過程中溫度會對實驗結(jié)果造成影響。八、思考題1.吸附作用與哪些因素有關(guān)?固體吸附劑吸附氣體與從溶液中吸附溶質(zhì)有何不同?答:吸附作用與溫度、壓力、溶劑、吸附質(zhì)和吸附劑性質(zhì)有關(guān)。固體在溶液中的吸附,除了吸附溶質(zhì)還有溶劑,液固吸附到達(dá)平衡時間更長;固體