QBT 1035.2-1991 食品添加劑三聚磷酸鈉砷含量的測定

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1、QB1035.2—1991中華人民共和國行業(yè)標準食品添加劑三聚磷酸鈉砷含量的測定QB/T1035.2—19911主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了食品添加劑三聚磷酸鈉中砷含量的測定方法。本標準適用于砷含量（以As計）等于或大于0.2mg/kg的產(chǎn)品。第一法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法（仲裁法）本標準方法等效采用國際標準ISO5372—1978《工業(yè)用縮合磷酸鹽（包括食品工業(yè)用）砷含量的測定一二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法》。2原理溶解試驗份，用鹽酸溶液酸化，溴化鉀一溴酸鉀溶液氧化，隨后水解。在鹽酸介質(zhì)

2、中，用鋅還原砷，同時形成砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)]的吡啶溶液吸收砷化氫。在最大吸收波長（約540nm），對膠態(tài)分散銀所產(chǎn)生的微紫紅色進行光度測量。注：生成膠態(tài)銀的反應為：AsH3+6Ag(DDCT)6Ag+3H(DDCT)+As(DDCT)33試劑所用試劑，除另有說明外，應為分析純；所有試劑，特別是鋅應不含砷或含砷量極微。試驗中應使用蒸餾水或純度相當?shù)乃?．1鹽酸（GB622）。3．2溴化鉀（GB649）—溴酸鉀（GB650）溶液溶解20g溴化鉀和5.20g溴酸鉀于水

3、中，轉移至100ml容量瓶，用水稀釋至刻度，混勻。注：如溶解不完全，可使用上面清液。3．3碘化鉀（GB1272），150g/L溶液。3．4氯化亞錫（GB638）鹽酸溶液溶解40g氯化亞錫二水合物（SnCl2·2H2O）于75ml鹽酸（3.1）中，然后加入25ml水混合（在三個月內(nèi)使用）。3．5乙酸鉛（HG3—974）吸棉溶解50g乙酸鉛三水合物[Pb(C2H3O2)2·3H2O]于250ml水中。經(jīng)此溶液浸透脫脂棉，瀝去過量的溶液，在低于100℃的烘箱內(nèi)烘干，貯于瓶中備用。3．6無砷鋅（GB23

4、04），粒徑0.5～1mm。3．7砷標準溶液，每毫升溶液含砷100ug。稱取0.1320g三氧化二砷（As2O3）(GB1256)于100ml燒杯中，用50g/L氫氧化鈉溶液約2ml溶解。定量轉移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3．8砷標準使用溶液，每毫升溶液含砷2.5ug中華人民共和國輕工業(yè)部1991—03—30批準1991—12—01實施QB1035.2—1991移取25.0ml砷標準溶液（3.7）至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。此溶液應在用時現(xiàn)配。3．9吡啶（GB6

5、89），密度約0.98g/ml。3．10二乙基二硫代氨基甲酸銀[Ag(DDTC)],5g/L吡啶溶液將1g二乙基二硫代氨基甲酸銀溶解于吡啶（3.9）中，用吡啶稀釋至200ml，混勻。貯于深色玻璃瓶中，密封，避光保存。此溶液約穩(wěn)定二周。4儀器測定砷用的所有玻璃儀器均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡過夜，用水充分沖洗并干燥。1]4．1測砷裝置，見圖1，另配一球形冷凝管，配以標準磨口連接。圖1測砷裝置（銀鹽法）采用說明：1]本標準沒有采用ISO5372中使用的15球回流吸收管，而另配球形冷凝管作回流用，錐形瓶容

6、積亦ISO5372中的（100ml）大。4．2分光光度計，波長范圍350～800nm。5試驗程序預防措施：吡啶有毒和令人不快的氣味，應在良好的通風柜中小心操作。5．1試驗份稱取約5g試樣，準至0.001g，其含砷量應1～20ug。5．2試驗溶液的制備將試驗份（5.1）置于測砷裝置（4.1）的錐形瓶中，加入20ml水并加入需要量的鹽酸（3.1），使溶液的pH至4。加水至約30ml，再加入12ml鹽酸（3.1）和1ml溴化鉀—溴酸鉀溶液（3.2）。裝上回流冷凝管，煮沸20min。在沸水浴上繼續(xù)加熱，

7、直至溶液中的溴被徹底除去，冷卻。5．3空白試驗按測定的同樣程序，用相同量試劑，與測定并行作空白試驗。5．4標準曲線的制作中華人民共和國輕工業(yè)部1991—03—30批準1991—12—01實施QB1035.2—1991每勝批新的鋅，每配制一次新的二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液，均應重新制作標準曲線。5．4．1光度測量用標準溶液的配制按表中體積數(shù)分別取砷標準使用溶液（3.8）至六個錐形瓶（4.1）中。砷標準使用溶液*01.002.004.006.008.00（ml）相應含砷量02.55101520（ug

8、）*注：補償溶液。向每個錐形瓶中加入10ml鹽酸(3.1)，加水至約40ml。加入2ml碘化鉀溶液（3.3）和2ml氯化亞錫溶液（3.4），旋搖混合。使靜置15min。在每套連接管球部放入少許乙酸鉛吸收棉（3.5），用以吸收隨砷化氫一起釋出的硫化氫。移取5.0ml二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液（3.10）至各吸收管中。靜置15min后，向各錐形瓶中加5g鋅粒（3.6），如圖1迅速裝配好儀器。使反應發(fā)生約45min。室溫高時需用冰水冷卻錐形瓶，使反應緩慢進行。拆下吸收管，搖動，使底部生成的紅色沉淀溶解