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1、HPLC法測定雙花滴耳液中綠原酸的含量論文.freelasilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),流動(dòng)相為乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85),檢測波長為328nm,流速：1.0mL/min,柱溫：室溫。結(jié)果平均回收率為99.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.51%(n＝5)。結(jié)論本試驗(yàn)所建立的高效液相色譜法綠原酸在0.1024～0.6144μg線性關(guān)系良好?！娟P(guān)鍵詞】雙花滴耳液綠原酸高效液相色譜法Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofcontentdeterm
2、inationofchlorogenicacidinShuanghuaeardrop.MethodsHighperformanceliquidchromatography(HPLC)asilC18column(5μm,4.6mm×250mm)andacetonitrile-0.4%phosphacidsolution(10∶85)asthemobilephase.Thedetective,thefloL/min,columntemperaturetemperature.ResultsAveragerec
3、overyasilC18柱(5μm,4.6mm×250mm)；檢測波長為328nm；流動(dòng)相：乙腈-0.4%磷酸水溶液(15∶85)；流速：1.0mL/min；柱溫：室溫；進(jìn)樣量：10μL。色譜圖見圖1。2.2對照品溶液的制備精密稱取60℃真空干燥至恒重的綠原酸對照品6.4mg,用甲醇溶解并定容至50mL,準(zhǔn)確吸取4mL,以乙醇定容至10mL,制成濃度為0.0512mg/mL的對照品溶液。2.3供試品溶液的制備精密量取本品10mL,置50mL量瓶中,加無水乙醇30mL,超聲處理30min,用無水乙醇稀釋至
4、刻度,搖勻,以0.45μm濾膜濾過,即得。2.4陰性對照液的制備按處方比例及制備工藝,配制不含金銀花的陰性對照品,并照上述供試品溶液的制備方法制成陰性對照液。2.5線性關(guān)系考察精密吸取綠原酸對照品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0μL分別進(jìn)樣,按上述色譜條件進(jìn)行測定,并以峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程為：Y＝78348.12X＋314.58,相關(guān)系數(shù)r＝0.9998。結(jié)果表明,綠原酸在0.1024～0.6144μg范圍與其峰面積積分值呈良好的線性關(guān)系。2.6精
5、密度試驗(yàn)精密吸取上述對照品溶液10μL,按上述色譜條件進(jìn)行測定,連續(xù)重復(fù)進(jìn)樣5次,綠原酸峰面積RSD＝0.92%,結(jié)果表明,該法的精密度良好。2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取上述對照品溶液及供試品溶液,按上述色譜條件,分別在0、2、4、6、8、10h測定,結(jié)果對照品溶液峰面積積分值RSD＝0.83%,供試品溶液峰面積積分值RSD＝0.90%,表明綠原酸對照品及樣品在10h內(nèi)穩(wěn)定。2.8重復(fù)性試驗(yàn)取5份同一批號供試品10mL,按“2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,按上述色譜條件進(jìn)行測定,綠原酸的平均含量為1.303mg/
6、10mL,RSD＝1.24%。實(shí)驗(yàn)表明,該法重復(fù)性的良好。2.9加樣回收率試驗(yàn)取5份同一批號已知含量的雙花滴耳液5mL,精密加入0.92mg綠原酸對照品,按“2.3”項(xiàng)供試品溶液的制備方法操作,按上述色譜條件測定,平均回收率為99.8%,RSD＝1.51%。結(jié)果見表1。表1加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果（略）2.10樣品測定取雙花滴耳液的5個(gè)批號,按“2.3”項(xiàng)下供試品溶液的制備方法制備供試品,按上述色譜條件測定,結(jié)果見表2。表2樣品測定結(jié)果(略)3討論在測定該制劑中綠原酸的含量時(shí),曾參照文獻(xiàn)2-3方法對流動(dòng)相進(jìn)行
7、了篩選,比較了甲醇-0.2%磷酸、乙腈-1%乙酸、60%甲醇-10%磷酸氫二鈉溶液和乙腈-0.4%磷酸溶液,其中以乙腈-0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相時(shí),綠原酸與相鄰峰基線分離較好。本實(shí)驗(yàn)建立的HPLC法側(cè)定雙花滴耳液中綠原酸含量的方法操作簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好、回收率高、干擾小,可以用于雙花滴耳液的質(zhì)量控制。【
