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1、梔子炒炭前后化學(xué)成分對(duì)比的研究論文盛萍王茜楊飛張冰于睿【摘要】目的探討梔子炒炭前后化學(xué)成分的變化。方法采用硅膠薄層色譜、紅外光譜、紫外光譜的方法。結(jié)果梔子炒炭前后發(fā)生了較為復(fù)雜的變化,這種變化既有量變又有質(zhì)變。結(jié)論梔子炒炭后可能產(chǎn)生了新的止血活性物質(zhì)?!娟P(guān)鍵詞】生梔子;炭梔子;化學(xué)成分:梔子苷Abstract:Objective:Toexplorethechangeofchemicalconstituentsbetainlychemicalconstituentatography,infraredspectrophotometerandultravioletspec
2、trophotometer.ResultsTheresultsshoayproducetheneorrhagicactiveconstituentincarbonizedGardeniaJasminoides.Keyinoides;CarbonizedFructusGardenia;Chemicalconstituent;Gardeniageniposide梔子為《中國(guó)藥典》收載的常用中藥,系茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis的干燥成熟果實(shí),具有瀉火除煩、清熱利尿、涼血解毒等功效[1]。中藥梔子經(jīng)制炭后用于臨床治療多種出血病癥,在清代《本
3、草備藥》中就有明確記載,謂“生用瀉火,炒黑止血”。現(xiàn)代藥理研究亦表明,梔子炭具有明顯的止血作用。目前.freellab54紫外分光光度計(jì)(上海市棱光有限公司);尼高樂(lè)熱電紅外分光光度;KQ-400DB型數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);電子天平(Sartorius德國(guó)產(chǎn));DZF-6021型真空干燥箱(上海精密實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);DRT-SX型恒溫電熱套(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司);RE-52旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器(上海安亭電子儀器廠)。1.2試藥梔子苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)749-200108);熊果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào)742-2001
4、11);梔子(購(gòu)于新疆參茸藥業(yè)有限公司,經(jīng)鑒定為茜草科植物梔子GardeniajasminoidesEllis干燥成熟果實(shí));炭梔子(按《中國(guó)藥典》2005年版,Ⅰ部附錄的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行);硅膠G(青島海洋化工廠)。其它試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1乙醇提取物的TLC,IR,UV圖譜對(duì)比2.1.1樣品溶液的制備精密稱(chēng)取生梔子、炭梔子粉末各0.2g,用95%的乙醇50ml在索氏提取器連續(xù)提取3h,回收乙醇至干,用95%乙醇定容至10ml,備用。另取梔子苷對(duì)照品、熊果酸對(duì)照品加95%乙醇分別制成0.1,0.2mg/ml的溶液,搖勻,備用。2.1.2薄層層析圖譜對(duì)比硅膠
5、G板6cm×8cm,展開(kāi)系統(tǒng)為氯仿-甲醇(3∶1.4),顯色劑為10%硫酸乙醇液。見(jiàn)圖1。1.生梔子2.炭梔子3.梔子苷4.熊果酸圖195%乙醇提取物TLC圖譜2.1.3紅外光譜對(duì)比(液膜法)見(jiàn)圖2。2.1.4紫外光譜對(duì)比分別精密吸取樣品液1ml,置10ml容量瓶中,用95%乙醇定容至刻度,搖勻,在200~400nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描。結(jié)果見(jiàn)圖3。1.生梔子2.炭梔子1.生梔子2.炭梔子圖295%乙醇提取物紅外圖譜圖395%乙醇提取物紫外光譜圖由圖1~3可見(jiàn),生梔子、炭梔子95%乙醇提取物的薄層圖譜、紅外光譜圖、紫外光譜圖的定性比較結(jié)果顯示梔子炒炭后,化學(xué)成分發(fā)生了變化
6、。2.24種不同溶劑(石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇)萃取的TLC,IR,UV圖譜對(duì)比2.2.1樣品液的制備稱(chēng)取生梔子、炭梔子粉末各5g,分別用95%乙醇在索氏提取器連續(xù)提取3h,回收乙醇至干,殘?jiān)?0ml熱水振搖溶解,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,.freell容量瓶中,萃取后的水層定容至50ml容量瓶中備用。2.2.2薄層層析圖譜對(duì)比石油醚萃取物薄層對(duì)比:硅膠G預(yù)制板,展開(kāi)系統(tǒng)為環(huán)己烷-丙酮(4:1.6),顯色劑為10%硫酸乙醇液。見(jiàn)圖4。氯仿萃取物薄層對(duì)比:硅膠G預(yù)制板,展開(kāi)系統(tǒng)為氯仿-甲醇(9:1.8),顯色劑為10%硫酸乙醇液,見(jiàn)圖5。醋酸乙酯萃取物薄層對(duì)比:硅膠G
7、預(yù)制板,展開(kāi)系統(tǒng)為氯仿-甲醇-水(6:1.8:0.2),顯色劑為10%硫酸乙醇液。見(jiàn)圖6。正丁醇萃取物薄層對(duì)比:硅膠G預(yù)制板,展開(kāi)系統(tǒng)為氯仿-甲醇(7:2),顯色劑為10%硫酸乙醇液。見(jiàn)圖7。水提取物的薄層對(duì)比:硅膠G預(yù)制板,展開(kāi)系統(tǒng)為氯仿-甲醇(10:1)第1次展開(kāi),為正丁醇-甲醇-水(4∶1∶2)第2次展開(kāi),顯色劑為10%硫酸乙醇液。見(jiàn)圖8。從圖4~8可見(jiàn),生、炭梔子4種不同溶劑萃取物的薄層圖譜結(jié)果依然顯示:梔子炒炭后,伴隨著某些成分的破壞分解及某些相應(yīng)成分的生成。2.2.3紅外光譜對(duì)比(液膜法)見(jiàn)圖9~12。由圖9~12可見(jiàn)生、炭梔子相同溶劑提取物的紅外圖