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《化學(xué)試劑配制標(biāo)準(zhǔn)操作流程.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、1目的確保試劑配制準(zhǔn)確、有效。2范圍品控部所用的化學(xué)試劑。3職責(zé)化學(xué)試劑配制品控員負(fù)責(zé)配制。品控經(jīng)理對(duì)本程序的有效性負(fù)責(zé)。4定義無(wú)。5程序5.1鹽酸溶液5.1.1配制（1）1N鹽酸:量取90ml分析純鹽酸,加水稀釋至1000ml；（2）0.5N鹽酸:量取45ml分析純鹽酸，加水稀釋至1000ml；（3）0.1mol/L鹽酸:量取8.4ml分析純鹽酸，加水稀釋至1000ml；（4）0.02N、0.01N鹽酸:臨用前取0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水稀釋制成。必要時(shí)重新標(biāo)定濃度。（5）10%鹽酸溶液：取24.3毫升鹽酸,用蒸餾水稀釋至100毫升。（6）1+1鹽酸：量取
2、50毫升鹽酸,加水稀釋至100毫升。5.1.2標(biāo)定（1）1N鹽酸:精密稱取約1.5克在270-300℃干燥至恒量的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉,加50毫升水使之溶解,加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液,用本溶液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?）0.5N鹽酸：同（1），當(dāng)基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉量改為約0.8克；（3）0.1N鹽酸:同（1），當(dāng)基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉量改為約0.15克。（4）同時(shí)做空白試驗(yàn)。5.1.3計(jì)算m鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按式（C1）計(jì)算……………………(C1)N1=(V1-V2)×0.0530式中：N1----
3、----鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；m--------基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，克；V1--------鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，毫升；V2--------試劑空白試驗(yàn)中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；0.0530-----每毫克當(dāng)量無(wú)水碳酸鈉的克數(shù)。5.2硫酸溶液5.2.1配制（1）9N硫酸溶液:量取250ml硫酸,緩緩注入1000ml水中；（2）4N硫酸溶液:量取10ml硫酸,緩緩注入80ml水中；（3）1N硫酸溶液:量取30ml硫酸,緩緩注入適量水中，冷卻至室溫后用水稀釋至1000ml；（4）0.5N硫酸:同（1），但硫酸量為15ml；（1）0.1mol/L硫酸:同（1），但硫
4、酸量為2.7ml；（2）硫酸溶液（1+7）：將10毫升濃硫酸緩慢加入70毫升純水中。5.2.2標(biāo)定標(biāo)定方法同5.1.2。5.2.3計(jì)算m硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按式（C2）計(jì)算……………………(C2)N2=(V1-V2)×0.0530式中：N2--------硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；m--------基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量，克；V1--------硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，毫升；V2--------試劑空白試驗(yàn)中硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；0.0530-----每毫克當(dāng)量無(wú)水碳酸鈉的克數(shù)。5.3硝酸溶液配制（1）1mol/L硝酸溶液:吸取濃硝酸12.5毫升,用純水稀釋至200
5、毫升；（2）0.5%硝酸溶液:吸取濃硝酸5毫升,用水稀釋至1000毫升。5.4草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.4.1配制（1）0.1N草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取6.4克草酸，加適量的水使之溶解并稀釋至1000毫升，混勻。（2）0.01N草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.1N草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋制成。5.4.2標(biāo)定量取25.00毫升草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液,自“加入250毫升新煮沸過(guò)的冷水”起按5.５.2操作。5.4.3計(jì)算草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度按式（C6）計(jì)算……………………(C6)(V1-V2)×N1N6=V式中：N6--------草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；V1--------高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量
6、，毫升；V2--------試劑空白試驗(yàn)中高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量；N1--------高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，N；5.5磷酸溶液15%(V/V)磷酸溶液:吸取15毫升磷酸置于100毫升容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。5.6氫氧化鈉溶液5.6.1配制（1）氫氧化鈉飽和溶液：稱取120克氫氧化鈉，加100毫升水，振搖使之溶解成飽和溶液，冷卻后置于聚乙烯塑料瓶子中，密塞，放置數(shù)日，澄清后備用。（2）1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取氫氧化鈉4克，用純水稀釋至100毫升。（3）0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:同(1),但量取的澄清的氫氧化鈉飽和溶液改為28毫升；（4）0
7、.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:同(1),但量取的澄清的氫氧化鈉飽和溶液改為5.6毫升；‘（5）0.02N、0.01N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用前取0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加新煮沸的冷水稀釋制成。必要時(shí)用0.02N、0.01N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定濃度。（6）20%（m/V）氫氧化鈉溶液：稱取20克氫氧化鈉，用水溶解，冷卻后稀釋至100毫升。5.6.2標(biāo)定（1）1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取約6克在105-110℃干燥至恒量的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，加80毫升新煮沸過(guò)的冷水，使之盡量溶解。加2滴酚酞指示液，用本溶液滴定至溶液呈淺粉紅色，30秒不褪色；（2）0.5N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶
8、液:同（1），但基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀改為3克；（3）0
