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《不同產(chǎn)地獨角蓮藥材中肉桂酸的含量測定論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、不同產(chǎn)地獨角蓮藥材中肉桂酸的含量測定論文張洪娟，張妍妍隋軍，徐鵬【摘要】目的建立獨角蓮中肉桂酸的高效液相含量測定方法；比較不同產(chǎn)地獨角蓮中肉桂酸的含量。方法采用高效液相色譜法。色譜柱為迪馬-DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；以甲醇∶0.1%磷酸=49∶51為流動相；流速為1ml/min；檢測波長為280nm。結(jié)果肉桂酸在0.2～1μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，r=0.9995，平均回收率為99.58%，RSD為0.95%。結(jié)論不同產(chǎn)地獨角蓮肉桂酸的含量范圍為5.2470～43.6776μg/g，差異較大。該方法測定準確.freelgiganteumEngl.的塊莖，
2、具有祛風痰、定驚搐、解毒散結(jié)止痛的功能。臨床應用于治療腦血管病、面神經(jīng)麻木、頸淋巴結(jié)核、慢性支氣管炎等［1］，此外還用于美容祛斑方面。近年來有報道獨角蓮對瘤細胞具有細胞毒作用。本文以肉桂酸為考察指標，采用高效液相色譜法測定獨角蓮中肉桂酸含量，可有效控制獨角蓮藥材質(zhì)量。1儀器和試藥1.1儀器島津LC-10AS泵，島津SPD-10A檢測器，島津UV-160A紫外分光光度儀，昆山KQ-250B型超聲儀，SartoriusBP211D型電子天平。1.2藥品肉桂酸對照品，購于中國藥品生物制品檢定所；獨角蓮藥材（均為鮮品，切片后自然干燥至水分符合規(guī)定），購于各產(chǎn)區(qū)，經(jīng)黑龍江省藥品檢驗所初東君主任藥
3、師鑒定符合《中國藥典》2005版規(guī)定標準［2］。1.3試劑甲醇為色譜純（迪馬公司）；磷酸為色譜純，天津市科密歐化學試劑開發(fā)中心；水為超純水，其余試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件［3］色譜柱為迪馬-DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流動相為甲醇∶0.1%磷酸=49∶51；流速1ml/min；檢測波長280nm；柱溫為室溫。按上述色譜條件，理論塔板數(shù)按肉桂酸峰計算應不低于2500。2.2對照品溶液的配制精密稱取肉桂酸對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成濃度為0.03mg/ml的肉桂酸對照品溶液。2.3供試品溶液的配制與測定取獨角蓮藥材粉末（過3號篩）2g，精
4、密稱定，加5%鹽酸溶液1ml攪拌均勻，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醇（2∶1）溶液20ml，室溫下浸泡30min，濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，揮干，殘渣用甲醇溶解并定容至5ml，即得供試品溶液。2.4檢測波長的測定取肉桂酸對照品溶液，在200～400nm波長進行光譜掃描，結(jié)果表明，肉桂酸在280nm處有最大吸收。確立肉桂酸檢測波長為280nm。2.5供試品提取條件的確定2.5.1溶劑的選擇根據(jù)肉桂酸溶解度擬選擇甲醇、50%甲醇、三氯甲烷、乙醇、丙酮、乙醚以及三氯甲烷-甲醇不同比例混合溶劑為提取溶劑。實驗方法：取獨角蓮藥材粉末（過3號篩）2g，9份，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，
5、加5%鹽酸溶液1ml，攪拌均勻。分別加入不同溶劑20ml，于室溫下浸泡30min，濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，揮干，殘渣用甲醇溶解并定容至5ml，作為供試品溶液。分別注入色譜儀，記錄峰面積，計算含量（見表1）。結(jié)果顯示，以三氯甲烷-甲醇（2∶1）為提取溶劑時，提取率最高，且無雜質(zhì)干擾，故選擇氯仿-甲醇（2∶1）作為提取溶劑。圖1肉桂酸對照品HPLC圖（略）圖2獨角蓮藥材HPLC圖（略）2.5.2提取方法篩選取獨角蓮藥材粉末（過3號篩）2g，3份，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加5%鹽酸溶液1ml，攪拌均勻，加入氯仿-甲醇（2∶1）20ml。分別采取超聲處理30min、室溫浸泡30min
6、和加熱回流30min3種方法，濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，揮干，殘渣用甲醇溶解并定容至5ml，作為供試品溶液。分別注入色譜儀，記錄峰面積（見表2）。結(jié)果顯示，室溫浸泡30min，得肉桂酸含量最高，重復性較好，且方法簡單易操作。表1溶劑的選擇結(jié)果（略）表2提取方法篩選結(jié)果（略）2.5.3提取時間的考察取獨角蓮藥材粉末（過3號篩）2g，5份，精密稱定，置于具塞錐形瓶中，加5%鹽酸溶液1ml，攪拌均勻，精密加入三氯甲烷-甲醇（2∶1）溶劑20ml，室溫下分別浸泡10，20，30，45，60min，濾過，精密吸取續(xù)濾液10ml，揮干，殘渣用甲醇溶解并定容至5ml，作為供試品溶液。分別注入色譜
7、儀，記錄峰面積，計算含量（見表3）。結(jié)果顯示，提取時間為30，45，60min時，肉桂酸含量最高，且無明顯差異，故選擇提取時間為30min最佳。表3提取時間的考察結(jié)果（略）2.6線性關(guān)系考察精密量取肉桂酸對照品適量，加甲醇制成濃度為1mg/ml的對照品溶液，搖勻，再精密吸取1ml置于50ml容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。分別精密吸取1，2，3，4，5ml，加甲醇稀釋至10ml，再分別注入高效液相色譜儀各10μl，按上述色譜條件測定其峰面積積
